简介:本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低的优点,在目前常用的分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便的同时测定日用陶瓷器皿中汞、锰等多种金属元素溶出量的测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液的萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右的日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量的数据,结果满意。
简介:利用MALDI-TOF-MS法测定了谷胱甘肽S-转移酶的分子量,并讨论和对比了三种不同基质对其影响,认为用α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHC)作基质是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法。
简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。
简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区的海水与表层底泥样品中的汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下海水与表层底泥汞的检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平的加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。
简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。
简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。
简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。
简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。
简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.