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  • 简介:本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低优点,在目前常用分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便同时测定日用陶瓷器皿中汞、锰等多种金属元素溶出量测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量数据,结果满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体-原子发射光谱 日用陶瓷
  • 简介:本文介绍了X射线荧光光谱定性半定量分析方法以及定性半定量分析软件IQ+产生和发展.通过对化学、材料、机械、土建、微电子、物构及工艺制造等专业一些样品实例分析,展示了X射线荧光光谱定性半定量分析方法在科学研究中广泛应用.

  • 标签: 分析软件 半定量 定性 应用 X射线荧光光谱 谱方法
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区海水与表层底泥样品中汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化实验条件下海水与表层底泥汞检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂影响下铼萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了三种不同性状化妆品中甲醛快速、准确检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。三个浓度系列测定结果相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛
  • 简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合物方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%~4.7%,样品回收率为95.8%~103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。

  • 标签: 液相色谱 蒽醌 双氧水
  • 简介:人血清白蛋白与三氯聚氰活化氨丙基硅胶反应,制得人血清白蛋白键合手性固定相。反相模式下,色氨酸在该手性固定相上获得理想拆分,分离因子可达3.51,分离度达5.49。探讨了流动相pH值、有机修饰剂、柱温等对手性拆分影响。通过前沿分析法对色谱保留机理进行了探讨。

  • 标签: 手性固定相 手性拆分 人血清白蛋白 色氨酸 前沿分析法
  • 简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好分离效果和较高灵敏度,方法绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好色谱行为,较宽线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷干扰.

  • 标签: 地面水 O O-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱法 直接进水样技术
  • 简介:目的:评价液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果数学模型,计算不确定度分离、结果合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可坩于高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果评定。

  • 标签: 高效液相色谱法 叔丁基羟基茴香醚 不确定度
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药提取、净化和气相色谱检测方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在LabtechSpeline全自动固相萃取平台上实现对样品连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素质量浓度在10-500μg/L范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性氨基酸残基微环境发生改变.

  • 标签: C60-(EDA)3衍生物 Gd@C82-(EDA)8衍生物 血清白蛋白 荧光光谱 三维荧光
  • 简介:提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程气相色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮转化率、产物芳香醇对映体过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂性能评价,对筛选催化剂和优化反应条件,取得了到良好效果。

  • 标签: 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映体分离 芳香酮不对称氢化