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  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动固萃取/色谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:目的建立血中氟乙酸类鼠药液色谱-电喷雾离子阱谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动定容过滤膜,滤液直接进行液色谱-电喷雾离子阱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且库无水胺硫磷的结构,笔者用离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.

  • 标签: GC/MS 水胺硫磷 质谱解析 中毒
  • 简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子染毒尿样的样品前处理方法,以及色谱-三重四极杆串联检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

  • 标签: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 芥子气 硫二甘醇亚砜 体外染毒尿样
  • 简介:本文探讨了顶空-色谱-联用(GC—MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。

  • 标签: 顶空 气相色谱质谱法 甲醛
  • 简介:广泛应用于商用和民用爆破领域的乳化炸药由于其廉价、易得,使得用乳化炸药进行爆炸犯罪的案件频发。本文主要综述了国内外乳化炸药爆炸残留物的GC/MS、LC/MS检测方法,并对这2种检测方法的特点进行了概括总结,希望能对法庭科学乳化炸药的相关研究和侦查办案提供参考。

  • 标签: 乳化炸药 爆炸残留物 气相色谱/质谱 液相色谱/质谱 检测方法
  • 简介:摘要:联用技术是最近发展起来的现代检测技术。与色谱分析技术相比,联用技术更加适合运用于分子极性比较强、溶剂挥发性低以及分子量偏大的有机物体系分析中,在有机化学、药品检验分析等领域有着较为广泛的运用。文章从药品检验中常用的分析方法入手,重点对质联用技术在药品的分离和鉴定等方面应用的先进性和准确性展开探讨,仅供参考。

  • 标签: 质谱联用 药品检验 分离 鉴定
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:乳白胶用途广泛,是木制品工艺美术加工、高级家具、建筑装饰等行业的理想粘合剂.在刑事案件现场经常出现,本文采用裂解甲基化法检验乳白胶,取得了满意结果.实际案例:2000年11月10日,葫芦岛市交通局纪检书记薛某下班回家,被打成重伤.现场提取砖头一块,上有白色胶块.

  • 标签: 司法鉴定 裂解甲基化 气相色谱法 检验 乳白胶
  • 简介:摘 要:本文采用色谱法结合色谱质谱法,对油品中六种常见C4、C5和C6共轭二烯烃进行测试,检测时间约为100分钟,加标回收率104.9%,不需要进行样品加成反应的前处理过程,检测速度快、检出限低、检出的目标化合物浓度范围宽,覆盖的品种多、结果重复性好,并且能够识别出具体二烯烃化物成分,由于不使用有毒有害试剂,分析过程几乎不产生污染、对人员的依赖程度低,顺丁烯二酸酐加成反应测得二烯值与本方法测得的共轭二烯烃结果比值在2~5之间,符合该值的理论区间。

  • 标签: 共轭二烯烃 二烯值 气相色谱质谱
  • 简介:目的采用色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。

  • 标签: 气质联用 书写文件 圆珠笔墨迹 微量物证
  • 简介:摘要:因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素,备受大众所喜爱,同时成为了大众生活不可或缺的必需品。但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道,致使大众对于水果食用安全引起的担忧,所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑,而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲,其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1,而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留量最低为0.2μg.g-1,故于欧盟标准差距较大,但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1,则明显优于欧盟标准,当操控十分繁琐。然而,接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理,创建了色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留量方法,期望能给大家带来借鉴意义。

  • 标签: 气相色谱质谱法 水果 杀菌剂 残留量
  • 简介:本文采用色谱法对18种不同厂家生产的聚氯乙烯塑料薄膜中的助剂进行了分析,选择了较为合适的色谱条件,并对样品的重现性和最小检出限量进行了研究。实验结果表明:根据色谱峰数和相对保留时间区分不同厂家的聚氯乙烯塑料薄膜可以达到较好的效果。该法具有灵敏度高,检出限量小,重现性好,特征性强等优点,可以为刑事案件中的塑料分析提供一种新方法。

  • 标签: 聚氯乙烯塑料 色谱法 聚氯乙烯薄膜 检出限量 气相色 相对保留时间
  • 简介:摘要:职业病危害因素通常涉及化学、物理、生物等各层面。经过检索国家标准、有关资料了解到,目前针对职业病危害因素检测而言,大多采用色谱仪展开定量的检验测定工作,这种测定方式可以基于标准物质法的应用下实现对复杂试样的简单定性,但在多物质复杂条件下快速定性的作用不甚理想。所以,通过使用色谱-联用技术对工作场所空气加以测定,可以展现出较为突出的灵敏度,且可以实现快速定性的目的,从而能够较有效地降低职业病的出现率。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用仪 职业危害因素 检测技术
  • 简介:本文用顶空色谱法(GC-HS)和色-联用法(GC-MS)检验尸体内脏组织中的微量来苏尔,对来苏尔的八种组成成分进行了定性,对来苏尔的主要成分邻苯甲酚进行了定量。

  • 标签: 色谱法 顶空 苏尔 邻苯 挥发性毒物 内标法
  • 简介:目的建立尿中苯基脲类除草剂代谢物的色谱分析方法。方法在检材中加入环己烷、固体氯化钠等试剂,分取有机,在60℃水浴中加入衍生化试剂反应0.5h,冷却后洗去衍生化试剂,分取有机进样进行色谱分析。结果尿中苯基脲类代谢物4一氯苯胺和3,4-二氯苯胺的检出限在5ng/mL以下,回收率良好,相对标准偏差均低于5%。在0.1μg~5μg/mL间线性关系良好。结论该法高效、灵敏、简便,适合对尿等生物检材中脲类除草剂的代谢物的定性和定量测定。

  • 标签: 气相色谱 尿 衍生化 二氯乙酰化 一氯二氟乙酰化 4-氯苯胺
  • 简介:2月14日,平邑人大常委会组织部分县常委会组成人员集中学习代表法、监督法的有关内容,这是县人大为下一步依法监督而开展的第一次活动。与此同时,该县人大的各项工作迅速启动……换届后,平邑人大常委会呈现出崭新的气象。新常态促进新风貌。

  • 标签: 平邑 人大宣传 上质量 自身建设 大局意识 宪法法律
  • 简介:测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法,是测量结果质量的定量表征,是实验室认可评审的重要内容。近年来,实验室认可评审在公安系统陆续开展,我所也于去年10月份通过CNAS认可,在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例,探讨血液中乙醇含量色谱内标法检测结果的不确定的评估过程,以保证检测数据更加准确可靠、有效。

  • 标签: 血液 乙醇 不确定度 标准偏差 评估