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  • 简介:采用测定盐酸不溶物后溶液代替单独称样、溶样、过滤、洗涤、定容后滤液测定铁和.本方法可以快速准确测定铁、,工作效率大大提高.

  • 标签: 沉淀碳酸钙 快速测定 工业 酸不溶物
  • 简介:目的:研究多农药残留茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法制成农药残留质控品回收率在定量喷施量68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留测定时质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:随着世界养蜂业迅猛发展,蜂产品日益受到广大消费者青睐,但蜂药过量使用或使用不当会导致蜂产品中药物残留,对人类健康构成威胁,因此很有必要建立起快速准确蜂产品中药物残留分析方法。本文介绍了蜂药使用现状,并对目前主要蜂产品药物残留研究方法进行了综述。

  • 标签: 蜂产品 蜂药残留 分析方法
  • 简介:原子吸收法(AAS)分析样品中重金属,前处理是关键一步,本文介绍一种简单,可行直接测定方法,同时建立了、铁、钴、镍、铜分析方法。

  • 标签: 851营养液 重金属
  • 简介:为了解决出口茶叶中2,4-D残留检测难题,研究了茶叶中2,4-D残留检测方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。该方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%~93.0%,相对标准偏差为1.4%~4.3%.

  • 标签: 茶叶 2 4-D 气相色谱
  • 简介:采用硫酸一盐酸一硝酸混合酸溶解试样,标准物质为参照,用电感耦合等离子体发生光谱法同时测定生铁中硅、、磷、铬、镍、铜、钛含量,结果表明,该方法测定值与标准值吻合,方法简便快捷,精密度和准确度较高,可为企业质检提供参考,用于指导生产。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱 生铁
  • 简介:本文采用巯基棉富集水中痕量,用火焰原子吸收分光光度法测定,使检测下限达到ppb级。该方法具有灵敏度高、干扰少、准确度高等优点。

  • 标签: 巯基棉 富集 火焰原子吸收分光光度法
  • 简介:建立了阿维菌素在土壤中残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。方法添加回收率为89.98-93.20%,变异系数为2.45-7.98%,检测限为0.0004mg/kg。

  • 标签: 阿维菌素 高效液相色谱 荧光 土壤 残留
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP气相色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类
  • 简介:建立了养殖水体中PCBs气相色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10μg,L,10个单体检测限范围在O.879×10^-3-5.92×10^-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1mg/L3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%-98.0%,精密度范围在4.02%-12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。

  • 标签: 养殖水体 多氯联苯 气相色谱
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液配置、提取液体积、重复性实验引入不确定度是联苯菊酯测量不确定度主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药标准加入回收率在80%~110%之间,方法相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL范围内具有良好线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,对水葫芦具有较好防治效果。本文中用离子色谱法对喷药后不同时间水葫芦茎叶中和养殖水中草甘膦进行定性定量分析,研究喷药后草甘膦在水葫芦中及其养殖水中残留和降解情况。

  • 标签: 离子色谱法 草甘膦 水葫芦
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒分析确证。

  • 标签: 头孢曲松钠 残留溶媒 顶空气相色谱
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适色谱条件,三唑酮分离效果良好。本方法对苹果样品测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜