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  • 简介:针对酸法制备氧化铝过程中Al2(SO4)3·18H2O焙烧分解工艺,通过TG-DTA曲线,研究其分解行为和分解过程动力学.结果表明:Al2(SO4)3·18H2O脱水分解过程分两步进行,首先脱掉15个层间水,其次脱掉3个结构水;分解过程一步完成.利用Doyle—Ozawa微分法和Kissinger积分法计算出各吸热峰反应活化能、指前因子,得到Al2(SO4)3·18H2O分解反应诛率方程.

  • 标签: 铝土矿 硫酸铝晶体 动力学 热分解 TG-DTA
  • 简介:采用2,7-二(4-羟基苯基)-9,9-二烷基芴(A2)四对甲基苯磺酸季戊四醇酯(B4)通过A2+B4型缩聚反应合成了一系列共轭型超支化聚合物.利用紫外和荧光谱对聚合物予以表征,结果表明,此类聚合物均可发出稳定、纯正蓝光.DSC和TGA显示,4种聚合物在150℃以下没有明显相态变化,300℃以内无明显分解现象,这表明此类聚合物具有良好热稳定性,有利于材料发光效率及发光稳定性.

  • 标签: 超支化聚芴 荧光基团 蓝光材料
  • 简介:讨论并比较了由2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和均三甲苯合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)各种合成方法及反应机理,并介绍了抗氧剂330基本性质。

  • 标签: 抗氧剂 均三甲苯 苯酚
  • 简介:从价格低廉皂素为起始原料,通过一系列化学反应,合成了不同结构环氧甾体类药物中间体.以波谱方法进行结构表征,同时对环氧甾体化合物5,6-环氧孕甾-16-烯-20-酮-3β-乙酸酯单晶进行了结构分析.

  • 标签: 甾体 合成 氧化还原反应 单晶 波谱分析
  • 简介:由硝酸镉和2,3-吡嗪二羧酸(简称pdc)水热反应,得到无色透明针状单晶.经X射线单晶衍射法测定了该晶体分子结构,其组成为ECd(C6H2N2O4)n或ECd(pac)n.晶体学数据为:三斜晶系,P21/c空间群.a=1.0728(6)nm,b=0.7731(5)nm,c=0.8674(5)nm,β=110.068(5)°,Z=4,μ=3.21mm&-1.R1=0.023,wR2=0.054.该化合物通过2个Cdpac中氧原子配位,形成一个新颖二维结构.

  • 标签: Cd(Ⅱ) 配合物 晶体结构 二维结构
  • 简介:以3,5-丙酰氯和1.0代以氨为核星型聚酰胺-胺为原料,通过缩合反应合成一类结构新颖受阻酚抗氧剂,通过正交实验确定新型抗氧剂最佳合成工艺条件为:n(3,5-丙酰氯)∶n(1.0代PAMAM)=5∶1,溶剂三氯甲烷用量为40mL,反应时间为12h,分段升温.此条件下,产品收率在65%以上,熔点为204.5℃~206.5℃.元素分析、IR和1HNMR确定新型抗氧剂结构目标化合物相同.该新型受阻酚抗氧剂在LLDPE树脂中具有良好加工稳定性和热氧稳定性.

  • 标签: 星型聚合物 受阻酚抗氧剂 聚酰胺-胺 缩合反应 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯
  • 简介:设计合成了16个新型含哌嗪吡唑酰胺衍生物,所有化合物结构经1HNMR、13CNMR、IR和元素分析表征.初步生物活性测试表明,在试验浓度下,部分目标化合物表现出一定抗菌活性和较好抗TMV活性.

  • 标签: 哌嗪 吡唑酰胺 合成 生物活性
  • 简介:将热分解法应用于费-托合成模型催化剂设计合成,并对一系列制备条件进行了系统研究.结果显示,前驱体载体物质量比、搅拌速率和升温速率都对催化剂分散度和颗粒均一性有很大影响.前驱体载体比过大会导致颗粒致密堆叠,过小会导致颗粒过于分散.搅拌速率过慢会导致部分颗粒不依附载体生长,导致团聚;而转速过快会导致部分小颗粒形成大团簇.另一方面,升温速率会明显影响颗粒在载体上成核结晶,进而影响颗粒粒径大小,颗粒粒径会随着升温速率增加而增加.当前驱体载体物质量比为0.024,搅拌速率为1800r/min,升温速率为8℃/min时,催化剂分散良好,粒径为16.9nm,催化剂负载量为11%,将此催化剂进行费-托合成反应性能测试发现催化剂在210℃,1.0MPa时转化率达到28.5%,C5+选择性达到85.5%,反应后催化剂形貌结构得到了保持.

  • 标签: 费-托合成 模型催化剂 氧化亚钴 碳球 纳米颗粒
  • 简介:利用电化学方法及渗透扩散方法合成了电化学聚合漆酚-钆螯合物(EPU-Gd3+),采用X光电子能谱、红外光谱、ESR、荧光、动态机械热分析(DMTA)和元素分析法表征螯合物膜,分析了螯合物可能存在结构.元素分析表明,Gd3+含量达11.99%.由于存在Gd3+EPU配位作用,EPU进一步交联,使分子间作用力进一步增大.DMTA分析表明,螯合物中有两个玻璃化转变温度tg,且tg明显增大,耐热性能显著提高.结构分析表明,一个Gd3+三个漆酚单元配位.

  • 标签: 电化学聚合 漆酚-钆螯合物 合成 表征 配位 结构
  • 简介:以溶剂热方法首次合成了橄榄石相磷酸亚铁锂,并以水热法为参照.使用XRD,TEM和FT-IR等手段进行表征.溶剂热法制备样品呈球形或多面体状.而水热法制各颗粒则由纤维状成长为菱形.两种方法产物形状差异可能是由于溶剂热反应体系中较高压力抑制了纤维态晶体产生.溶剂热法和灼烧都有利于磷酸亚铁锂晶相发育.

  • 标签: 磷酸亚铁锂 水热 溶剂热
  • 简介:利用水热合成方法合成了2个新配位聚合物[Ag(4,4′-bpy)(H2PO4)].2H2O(1)和[Cu4(L)8H4](2)(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,L=4-咪唑基苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物晶体结构.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=8.4909(17)nm,b=8.7284(17)nm,c=18.498(4)nm,β=100.99(3)°,V=1.3458(5)nm3,Z=4,R1=0.0362,ωR2=0.0966.化合物1展示了一个一维链式结构.化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=24.509(5)nm,b=18.957(5)nm,c=17.246(5)nm,β=119.807(5)°,V=6.953(3)nm3,Z=4,R1=0.0455(3564),ωR2=0.1519(6161).化合物2中存在着丰富π…π堆积作用.

  • 标签: 配位聚合物 水热合成 晶体结构
  • 简介:用量子化学B3LYP/6-311+G(d,p)方法优化了H2ClCS单分子分解反应驻点物种几何构型,并在相同水平上通过频率计算和内禀反应坐标(IRC)分析对过渡态结构及连接性进行了验证.用QCISD(T)/6-311++G(d,p)方法计算各物种单点能,并对总能量进行了零点能校正.利用经典过渡态理论(TST)变分过渡态理论(CVT)并结合小曲率隧道效应模型(SCT),计算了主反应通道在200K~2000K温度范围内速率常数kTST,kCVT和kCVT/SCT.结果表明,H2ClCS存在8条可能裂解通道,可生成产物P1(HCS+HCl),P2(CSH+HCl),P3(H2S+CCl)和P4(ClHCS+H).所有反应均为吸热反应.相对于H2ClCS,各产物能量分别为60.9,222.9,275.7和156.9kJ.mol-1.通道H2ClCS→TS3→P1反应势垒为81.5kJ.mol-1,是标题反应主反应通道,其余通道为次反应通道.在200K~2000K温度区间内得到主反应通道表观反应速率常数三参数表达式为.kCVT/SCT=8.7610T0.79exp(-4053.6/T)s-1.

  • 标签: H2ClCS 反应机理 分解反应
  • 简介:重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中硫含量一直都是岩矿分析难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫回收率。通过优化实验参数,使重品石中硫转化浸出彻底,总硫回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫样品含硫量测定认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解适用范围。

  • 标签: 重晶石 半熔分解 碳酸钠-氧化锌 应用
  • 简介:以二甲基甲酰胺为溶剂,5-对氨基苯基-10,15,20-三苯基卟啉苯甲醛直接反应得到一种不对称希夫碱卟啉化合物,并合成了它稀土配合物.用元素分析、紫外一可见光谱、红外光谱、^1H核磁共振以及X射线光电子能谱对这些化合物进行了表征,推测了稀土乙酰丙酮卟啉配合物结构,稀土离子乙酰丙酮两个O原子和卟啉4个吡咯N原子配位,配位数为6,稀土离子位于卟啉平面的上方.

  • 标签: 卟啉 希夫碱 稀土卟啉配合物
  • 简介:标题化合物(C25H16Cl2O2S)通过3-(2-(4-氯苯基)-2-氧代乙烯基)吲哚-2-酮和1-(4-氯苯基)-2-硫氰酸乙酮以体积比1∶2比例反应,在N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,叔丁醇钾为碱性促进剂作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属三斜晶系.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R1=0.0544,wR2=0.1256.经分析得出,在晶体结构中新形成噻吩环为共平面结构.

  • 标签: 噻吩衍生物 合成 微波 晶体结构
  • 简介:利用Suzuki偶联反应,合成了新型螺芴-9,9′-氧杂葸基三聚物(TriSFX),其结构经-HNMR和GC—MS分析确证.初步光谱性质研究表明:TriSFX最大发射峰位于345和355nm,有希望作为磷光主体材料应用于OLED领域.

  • 标签: 螺[芴-9 | 三聚物 合成 光电材料
  • 简介:合成了对叔丁基杯[6]芳烃(H6L)及对叔丁基杯[8]芳烃(H8L′)稀土RE(La,Sm和Tb)配合物,通过元素分析、红外光谱进行表征,研究了这些配合物对高山红景天立枯丝核菌(RhizoctoniasolaiKuhn)和尖孢镰刀菌(FusariumoxyporumSchlecht)抑菌活性.结果表明,其配合物组成分别为[RE(H4L)(DMF)4(OH)]·H6L和[RE(H6L′)(NO3)(DMF)4]·2DMF(RE=La,Sm,Tb;H4L为电离出两个H+H6L;H6L′为电离出两个H+H8L′).配合物对这两种真菌均有较好抑菌效果,浓度高则抑菌能力强,杯[8]芳烃稀土配合物抑菌能力较杯[6]芳烃稀土配合物强.

  • 标签: 稀土 对叔丁基杯芳烃 配合物 抑菌活性
  • 简介:以正十八胺为核1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂最佳合成条件为:3,5-丙酰氯1.0代超支化大分子物质量比为6∶1、反应温度为25℃、反应时间为12h、体系苯水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯缚酸剂K_2CO_3物质量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂收率高达75.5%.FT-IR和1HNMR证实了合成抗氧化剂化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度增加,抗氧化性能增强.

  • 标签: 超支化大分子 受阻酚 抗氧化剂 超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂 抗氧化性能
  • 简介:以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸(H2tdzdc)为主配体,具有螯合配位能力2,2′-联吡啶为辅助配体,通过水热法合成了2个一维链状配合物,并对其进行了元素分析、红外光谱及单晶衍射结构解析.单晶结构解析表明:配合物[Co(tdzdc)(bpy)(H2O)]n(1)和配合物[Cd(tdzdc)(bpy)(H2O)]n(2)均为一维链状结构,前者为折线型,后者是直线型.配合物1属于正交晶系Pna21空间群,配合物2结晶于三斜晶系P-1空间群.研究发现配位过程中先是金属离子H2tdzdc配体形成了一维链,辅助配体2,2′-联吡啶再以螯合形式中心离子相结合,从而阻断了一维链进一步向多个方向连接.辅助配体2,2′-联吡啶以"卡角"形式参与配位,阻断配合物形成高维结构,这在调控结构上有一定意义.

  • 标签: 一维链 2 2′-联吡啶 配位聚合物
  • 简介:采用四溴邻二甲苯脱卤法得到苯并环丁烯(BCB)单体.利用BCB芳香性,将其溴化后,制成格氏试剂,倒入干冰中,之反应,得到4-羧基-BCB.将所得4-羧基-BCB氯化亚砜回流,活化为酰氯,聚乙烯醇(PVA)反应,BCB结构单元被引入到聚合物支链上,由此得到苯并环丁烯聚合物.并对该聚合物结构进行了表征.

  • 标签: 丁烯 聚合物 氯化亚砜 溴化 单体 邻二甲苯