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23 个结果
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:采用乙醇提水蒸气蒸馏方法提取南沙参中挥发油,用气相色谱/质谱联用技术对提取的挥发油进行了分离鉴定,鉴定出烃类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、呋喃类、醚类和酰胺类9类61种化合物,其中8种化合物(占66.952%)为已知药用成分,这些数据为进一步评价其质量和开发新药提供了基础数据.

  • 标签: 南沙参 挥发油 GC/MS 乙醇浸提 水蒸气蒸馏
  • 简介:采用量子化学密度泛函方法对N-烷基吡啶阳离子和阴离子AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-进行了全优化计算,得到了阴阳离子的几何构型和净电荷分布.计算发现,吡啶环上的电子数符合4n+2规则,具有芳香性.吡啶阳离子的LUMO轨道主要由环上原子的2A所贡献,是反键π分子轨道.AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-的HOMO轨道主要由Cl原子的2px所贡献.推测吡啶阳离子的LUMO与阴离子的HOMO相互作用形成离子液体分子.

  • 标签: 离子液体 几何构型 密度泛函 阴离子 阳离子
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:将聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)(MW=3500)与氯化铜在异丙醇溶液中反应得到一种配位聚合物膜--聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜(PSAA-Cu(Ⅱ)).以ESR,FT-IR,XPS,电导率,元素分析及DMTA等方法对此配合物膜进行表征,确定了组成与结构.结果表明,配位聚合物的中心离子Cu2+与二个链节单元上的羧基发生配位,从而引起进一步的交联作用,导致玻璃化转变温度和耐热性能的提高.

  • 标签: 聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜配合物膜 络合物 催化剂 合成 表征 氯化铜
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:采用火试法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。

  • 标签: 火试金 铜渣尾矿 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:纳米颗粒是近年研究的一种热门材料。介绍了纳米颗粒主要的制备方法,包括化学还原法,两相法,晶种生长法以及模板法,并总结了纳米粒子在生物医学、传感器、催化剂、电化学等领域的应用进展。

  • 标签: 金纳米颗粒 材料 制备 应用
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:建立了自动电位滴定法测定火试合粒中银的分析方法。试合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 自动电位滴定 火试金合粒
  • 简介:用密度泛函离散变分计算方法(DFT-DVM),研究了高岭石、高岭石-金和高岭石--硫系列,讨论了结构,化学键与稳定性之间的关系。选用了不含-硫原子团位于不同方位的多个模型。计算结果表明,位于层状高岭石侧面的模型比位于上、下面更为稳定,在位于层状高岭石侧面的情况下,靠近铝的模型比靠近铝空位更为稳定,高岭石--硫体系中的-硫原子团比高岭石-体系中的更容易被高岭石吸附。模型间

  • 标签: 高岭石 量子化学计算 化学键 稳定性
  • 简介:准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试法测定碲化铜中的量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。

  • 标签: 酸处理 碲化铜 金量 回收率 火试金
  • 简介:确立了火试富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。

  • 标签: 火试金 ICP—AES 阳极泥
  • 简介:采用HF、MP2方法和密度泛函理论BP86方法,对扩展卟啉(hexaphyrins)及2个Au+与之组成的双金属配合物的的几何结构、电子结构进行了理论研究,并采用TDDFT方法对2种体系的电子光谱等进行了计算.研究表明hexaphyrins与Au+配位使得体系出现了较为显著的电子相关效应,HF方法不适合该体系的研究,MP2方法和BP86方法给出了相近的几何结构.从简单的卟吩变化到扩展卟啉,体系结构的显著变化导致前线轨道的组成和能级也随之发生复杂的变化,因此很难用简单的四轨道模型对体系所有显著的电子跃迁给予明确的解释.由于Au+与hexaphyrins的配位对体系前线轨道的组成影响不大,因此对hexaphyrins-Au+紫外-可见光谱的计算和解析得到与hexaphyrins相似的结果.

  • 标签: 扩展卟啉 从头计算 密度泛函理论 电子结构 UV电子光谱
  • 简介:主要研究了铅精矿特别是高铅矿中的溶解、富集分离,吸附富集条件、解吸条件。通过用泡沫塑料富集,原子吸收光谱法测定铅精矿中的,测定方法的相对标准偏差小于5%,准确度满足生产需求。泡沫塑料富集分离操作简便,无需特殊装置,可达到分离的目的,且选择性高,在保证分析结果质量的基础上加快了分析速度、降低了分析成本。

  • 标签: 泡沫塑料富集 原子吸收光谱法 铅精矿
  • 简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量。结果表明,样品中的可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。

  • 标签: 封闭溶样 水浴 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:系统研究了火试重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证.结果表明:测定5~71200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%.分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致.

  • 标签: 火试金重量法 铅精矿 铅矿石 铅合金 含铅物料
  • 简介:建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。

  • 标签: 地质样品 电感耦合等离子体质谱法 测定条件
  • 简介:研究了Fe3+-橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。

  • 标签: 共振光散射光谱法 增敏 铁(Ⅲ) 金橙G
  • 简介:建立了王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的方法.研究了溶矿时间、溶液的酸度、解脱时间和共存离子对测定的影响.样品的相对误差在0.84%~1.3%,样品的精密度在0.98%~3.1%,样品的检出限为0.0214μg/g.经标准物质验证,结果满意.

  • 标签: 金矿石 火焰原子吸收光谱法 王水密闭溶矿