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59 个结果
  • 简介:本文研究了在氨性介质中,对氨基苯甲酸重氮盐与8-羟基喹啉形成偶氮化合的最佳实验条件,并对电极反应机理作丁初步探讨,建立了一个灵敏、快速测定NO2-的新方法。大量NO3-存在不干扰。用于多种水样中痕量NO2-测定,获得满意结果,回收率为92%~100%。

  • 标签: 亚硝酸盐 新极谱法 偶氮化合物
  • 简介:含有穴醚N8O3配体(H3L)的金属大环化合[M(H3L)(ClO4)]在溶液中,室温下,作了1HNMR谱的测定,在化合(6)-DMSO-d6溶液中还作1H-1HCOSY(氢-氢相关二维谱)NMR谱的测定,归属了所有的1H谱线.对其配位行为通过1HNMR试验作了简单的讨论.

  • 标签: 穴醚N8O3配体 碱金属穴合物 镧穴合物 核磁共振波谱
  • 简介:探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机的影响因素,确定含盐量为3g/10mL,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。

  • 标签: 顶空气相色谱质谱 污水厂 挥发性有机物
  • 简介:随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合(MIP),采用固相微萃取前处理技术[1],结合气相色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法。通过对固相微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合气相色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测。

  • 标签: 乙酰甲胺磷 分子印迹聚合物 分散固相萃取
  • 简介:采用顶空进样气相也谱法对溶剂型木器涂料中的苯系进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:本文提出了一种利用非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面六种无机阴离子污染的方法.样品用异丙醇水溶液提取后,用Sep-PakC18小柱净化试样,用离子色谱分离,电导检测器检测.六种阴离子的检测限介于0.01~0.2μg/ml之间,回收率为98~104%.方法准确,可靠,可用于印制电路板洁净度的评价分析.

  • 标签: 印制电路板 非抑制型离子色谱法 阴离子污染物
  • 简介:采用微波消解-氢化原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区的海水与表层底泥样品中的汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下海水与表层底泥汞的检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平的加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合的方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法的检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%~4.7%,样品回收率为95.8%~103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。

  • 标签: 液相色谱 蒽醌 双氧水
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:本文研究了双氧水工作液的各组分紫外光谱,用系数倍率紫外分光光度法建立了同时测定二乙基蒽醌和氢二乙基蒽醌的快速分析方法,并与经典的极谱法进行比较,方法误差小于10%,回收率为97.5~105%。

  • 标签: 系数倍率法 多组分分析 双氧水
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:本文对钛厂回收副产物高纯氯化硅中的9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶中,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),在塑料挥气瓶挥去基体氯化硅,富集的金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品的加标回收率为98.15-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.5%,检出限为0.009-0.051μg/L。

  • 标签: 高纯四氯化硅 ICP-MS 金属杂质
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:本文研究了在咪唑存在下meso——(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉(TMPPS4)与锌显色反应的最佳条件,建立了测定锌的新方法,灵敏度高,锌量在0—1.2μg/10mL范围内遵守比耳定律,用于测定粮食中的锌时结果满意

  • 标签: 卟啉 分光光度法 粮食