简介：目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷（ECH）的液相微萃取-气相色谱-质谱联用（LPME-GC-MS）分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36～7.30μg/ml（r2=0.999）。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

简介：中国食品工业协会：你协会《关于请批准中链甘油三酯作为普通食品原料管理的请示》（中国食协[2013]23号）收悉。经研究，现函复如下：

简介：采用UPLC—PDA技术对131个香精样品直接过滤检测，结合主成分分析，按累积贡献率大于80％提取Ⅰ类香精21个共有峰的主成分数，计算提取的4个主成分的主成分得分及综合得分，从而得出香精的稳定性系数。将该方法应用于Ⅱ类香精共76个批次样品的稳定性评价，计算结果表明，Ⅰ类香精的稳定性系数为95．32％，Ⅱ类香精的稳定性系数为89．84％，Ⅰ类香精的稳定性明显高于Ⅱ类香精，该方法是一种简单、科学的香精稳定性评价新方法。

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%～90.9%,变异系数(CV)为8.6%～11.3%,检测低限为0.01mg/kg.

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：目的：研究虎舌红根中槲皮素提取量的影响因素。方法：以虎舌红根为原料,优化超声波提取槲皮素工艺条件,并与常规提取方法进行比较,同时研究不同采收季节虎舌红根中槲皮素含量变化规律。结果：料液比为1∶30（g/mL）、乙醇体积分数为60%、超声功率为200W、提取时间为65min,此工艺条件下,虎舌红根中槲皮素提取量为（8.93±0.23）mg/g,高出乙醇加热回流法2.41mg/g;春、秋两季槲皮素含量水平较高,而冬、夏两季较少,在1月份含量最低。结论：为提高虎舌红的附加值及合理选择采收时间提供依据。

简介：基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明：无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80（2g/L）,用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长（λex）为285nm,于发射波长（λe_m）310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%（n=3）。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

简介：目的了解我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况。方法2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省（市/自治区）采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法检测14种真菌毒素。结果玉米制品和小麦粉样品中污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮（ZEN）。215份玉米样品中有84.65%检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）,其中7份样品中的DON污染水平超过我国规定的1000μg/kg限量标准,超标1.08～2.51倍（平均1.77倍）;69.30%（149/215）的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品中的ZEN水平超过我国规定的60μg/kg限量标准,超标1.06～19.19倍,平均4.32倍。53.02%的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品中AFB1含量超过了我国规定的20μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重。125份小麦粉样品中,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平（1016.80μg/kg）超过我国规定的1000μg/kg限量标准。40.41%的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品中的AFB1水平超过20μg/kg的国家限量标准;大米受真菌毒素的污染较轻。结论我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主;玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染。

简介：目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20～500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%～115%、75.0%～119%和93.6%～132%,精密度分别为6.99%～16.2%、3.80%～9.25%和7.07%～10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.

简介：本文将介绍两种新型的乳化剂产品：磷胺酯（YN）E442，聚甘油聚篦麻酸酯（PGPR）E476及其在巧克力和冰淇淋涂层中的功能特性。磷胺酯是一种大豆磷脂的替代产品，无味，稳定，安全，除有磷脂的功能外，与聚甘聚蓖麻酸酯有更好的协同作用。聚甘油聚蓖麻酸酯是用甘油和篦麻油聚合得到的多聚物，与磷脂或磷胺酯配合使用可降低巧克力浆料的粘度和屈服应力，并使其具有相当的耐水能力。上述特性在文章中进行了阐述并列举了配方实例和对比效果。结论对于巧克力和冰淇淋涂层的生产具有指导和实际意义。

简介：质检总局办公厅：你局《关于请予明确粉条生产加工中能否使用明矾的函》（质检办食监函[2008]689号）收悉。经研究，现函复如下：

简介：采用含有亚抑菌浓度（1／2×MIC）山梨酸钾的LB琼脂平板连续传代的方法，对大肠杆菌（Escherichiacoli）进行诱导，获得具有一定耐受性的大肠杆菌菌株；通过定量竞争性RT—PCR检测诱导后的各个菌株与未经诱导的各个菌株的acrA—mRNA的表达水平。结果表明，各个菌株经过含有亚抑菌浓度山梨酸钾的LB琼脂连续培养10代后获得的诱导菌株，与普通LB琼脂平板连续培养10代后获得的菌株相比可以耐受更高浓度的山梨酸钾，并且acrA-mRNA表达水平在诱导后的各个菌株中比未经诱导的各个菌株均有一定程度的提高。说明大肠杆菌主动外排系统AcrAB-TolC中acrA基因的表达水平提高可能与大肠杆菌对山梨酸钾的耐受程度增加有一定相关性。

简介：目的探讨富含黄酮类物质的果蔬汁对大鼠肝脏内氧化损伤相关Ⅱ相代谢酶基因表达的影响。方法SPF级雄性成年大鼠54只按体重随机分为对照组、低剂量果蔬汁干预组和高剂量果蔬汁干预组,对照组每日给予生理盐水灌胃、干预组给予低剂量和高剂量果蔬汁灌胃。干预5周后,腹主动脉采血用于生化指标检测;取肝脏组织检测基因表达情况。RT-PCR方法检测肝脏中氧化损伤相关Ⅱ相代谢酶mRNA的表达情况;试剂盒法测定血清总抗氧化能力（T-AOC）、丙二醛（MDA）、谷胱甘肽（GSH）含量。结果与对照组相比,低、高剂量果蔬汁饮食干预组大鼠的血清抗氧化能力增强,同时上调肝脏中药物代谢Ⅱ相酶人醌NADH脱氢酶（NQO1）和谷氨酰-半胱氨酸连接酶催化亚基（GCLC）mRNA的表达（P〈0.05）,但对GSTP1、GCLM、GSTM2、GSTA2Ⅱ相代谢酶基因mRNA表达无影响。结论富含黄酮类物质果蔬汁可以增强大鼠血清抗氧化能力,同时诱导肝脏中抗氧化Ⅱ相代谢酶NQO1及GCLC基因mRNA的表达。

简介：提供了一种采用毛细管柱测定丙二醇脂肪酸酯产品中的总单酯及游离丙二醇含量的气相色谱法。样品与硅烷化试剂（BSTFA、TMCS）反应形成挥发性硅烷化衍生物,采用氢火焰离子化（FID）检测器,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。试验结果表明,加标回收率在95%以上,方法的相对标准偏差在0.5%之内。该方法分离度好,准确度高,能满足分析检测的需求。

简介：目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。

简介：选用EDTA螯合树脂固相萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了盐类食品添加剂中的铅和镉.对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰.结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,固相萃取同时富集铅和镉的效果最好.本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10.本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86％～99％之间,RSD＜6％（n=3）.

简介：目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液（1：1,V/V）提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

简介：目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.9981,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。