简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。
简介:采用高温固相法合成了YAG:Ce3+黄色荧光粉,基于Stober法的包覆技术对YAG:Ce3+进行了SiO_2包覆实验,研究了表面包覆对荧光粉发光特性的影响;并系统探讨了YAG:Ce3+@SiO_2荧光粉的耐高温高湿性能.研究表明,通过改进包覆工艺实现了形貌均匀的YAG:Ce3+@SiO2核-壳荧光粉;当包覆粒径在100nm左右时,粉体表面缺陷改善,发光强度相对于YAG:Ce3+荧光粉提高了34%;设计并实现了高温高湿实验,在相同实验条件下与YAG:Ce3+荧光粉对比,YAG:Ce3+@SiO2荧光粉在180℃时的发光强度衰减减小了4%,同时在180℃对应的湿度条件下,发光光谱强度衰减减小了8%.这表明,表面改性技术有效地改善了荧光粉的热稳定性和耐湿性,将有效促进蓝光芯片激发黄光荧光粉的白光LED在室外大功率照明中的应用.
简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。
简介:采用激光基底辅助电离质谱(MALDI/MS)技术分别对系列环状聚芳醚酮低聚物进行了分析,确定了几种不同大小的低聚物的存在,实验证明本方法是测定环状聚芳醚酮低聚物各种不同聚合度的快速、有效、准确的方法。
简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.
简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。