简介:采用等吸收双波长法,以meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉为试剂同时测定了混合物组分中的锌与镉.实验中用铅溶液掩蔽了过量有干扰的试剂光谱带,获得了满意结果.相应的摩尔吸光系数△εZn=6.54×105及△εCd=4.27×105L·mol(-1)·cm(-1).
简介:以硝酸锂(锰)、醋酸锂(锰)、尿素和柠檬酸为原料,利用液相燃烧合成方法研究了两种不同酸根盐体系以及燃料尿素用量和柠檬酸对燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响,并用氧化还原滴定法测定产物中Mn的平均化合价作为合成产物为LiMn2O4的辅证依据。XRD分析表明,液相燃烧合成可制备得尖晶石型LiMn2O4物质,锂和锰的醋酸盐体系燃烧合成LiMn2O4比硝酸盐体系好,燃料尿素比柠檬酸好;醋酸盐和尿素的燃烧体系可得纯相LiMn2O4产物,硝酸盐和尿素的燃烧体系中含有较多Mn2O3,但随尿素量增多,杂相Mn2O3的含量减少;产物LiMn2O4中Mn的价态为+3.5左右,与LiMn2O4中Mn的标准价态相同。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:应用重标度范围(R/S)分析技术和吸引子重构技术,初步研究了下喷自吸环流反应器内气-液-固三相流动的时序压力波动的局部分形维数和局部最大Lyapunov指数特性.结果表明,在喷射有效区和导流筒内管流区,分形维数和最大Lyapunov指数均随喷射液体流量和固体颗粒加入量的增加而增大,且局部分形维数与最大Lyapunov指数的分布规律相似.在本文实验条件下,反应器内最大Lyapunov指数均为正值,表明该反应器内的流动行为呈现混沌特性.局部分形维数和局部最大Lyapunov指数等局部非线性表征参数可用来从更深层上揭示三相环流反应器内的流动特性,例如流区过渡及流动结构等.
简介:利用高效液相色谱分离,四级杆串联飞行时间串联质谱(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,浓缩,流动相定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动相为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.