简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:应用重标度范围(R/S)分析技术和吸引子重构技术,初步研究了下喷自吸环流反应器内气-液-固三相流动的时序压力波动的局部分形维数和局部最大Lyapunov指数特性.结果表明,在喷射有效区和导流筒内管流区,分形维数和最大Lyapunov指数均随喷射液体流量和固体颗粒加入量的增加而增大,且局部分形维数与最大Lyapunov指数的分布规律相似.在本文实验条件下,反应器内最大Lyapunov指数均为正值,表明该反应器内的流动行为呈现混沌特性.局部分形维数和局部最大Lyapunov指数等局部非线性表征参数可用来从更深层上揭示三相环流反应器内的流动特性,例如流区过渡及流动结构等.
简介:应用光学显微镜研究了尼龙6(Nylon6)乙烯甲基丙烯酸共聚物的钠盐(PEMA)共混体系,此体系中两相是部分相容的,同时Nylon6又是部分结晶聚合物.因此,在相分离发展过程中,Nylon6中的结晶相也在发展.应用图像采集与处理技术,跟踪在不同温度、不同组成条件下分散相尺寸的变化,其变化具有自相似性,因而具有分形行为.还计算出分形维数D,讨论了分散相粒子平均尺寸dm与D的关系,在1~20min内,dm长大较快,即D增大,而后期变化缓慢.对于部分相容体系还证明相容程度与组成有关,在同一体系中D值越大,相容性越好;实验温度升高,D值增大.在Nylon6结晶相的跟踪中发现,在100℃时,随时间延长,D值基本不变,即体系具有自相似性,该温度下结晶链折叠具有规律性.
简介:利用高效液相色谱分离,四级杆串联飞行时间串联质谱(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,浓缩,流动相定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动相为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.