简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。
简介:为期4天由中国制药装备行业协会主办的第28届全国制药机械博览会在风景秀丽的厦门国际会议展览中心圆满的落下了帷幕,本刊记者亲历此次盛会感受颇深.全国制药机械博览会是由中国制药装备行业协会主办的一个全国性巡回专业展,每年春、秋各举办一届.据报道,全国制药机械博览会已是第二次在厦门举办,相比之下.本届展览规模扩大超过50%,增加了1600个展位,展出内容包括原料药机械及设备、制剂机械、药用粉碎机械、饮片机械、制药用水设备、药品包装机械、药物检测仪器以及相关制药机械、配件、包装材料等,是厦门迄今为止举办的规模最大的展览会.此次国际药机展是业内最大的展会,而且提高了厦门的城市影响力,为厦门凭添了一份丰收热闹的秋色.
简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。
简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。
简介:地佐辛作为阿片类镇痛药常用于术后止痛、癌症痛等。目前临床上地佐辛以外消旋体的形式给药。本文以麦芽糊精为手性选择剂,手性离子液体四甲基胺-L-酒石酸盐为添加剂,构建了毛细管电泳手性协同分离体系,并将该体系成功的应用于地佐辛对映体的手性分离。
简介:建立维拉帕米的反相高效液相色谱分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研究.方法:生物样品在碱性条件下经过正已烷一乙醚(30:70)提取,用KromasilC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(70:30:0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,荧光检测波长为λex275nm和λem315nm.结果:方法回收率为92.3%~104.8%,测定血药浓度线性范围为8.5~85ng.mL-1(r=0.9992),最低检测限0.6ng.ml-1.SD大鼠一次性灌胃盐酸维拉帕米片后血浆C-t曲线呈二室开放模型,达峰时间为(0.28±0.1)h.给药1.25h时,在主要的效应器官的浓度分布特点是:C心>C大脑>C小脑,在主要消除器官的浓度分布特点是:C肝>C肾>C脾.结论:本法准确,灵敏度较高,可用于维拉帕米的体内过程研究.维拉帕米的肝首过效应应引起重视,主要由肾脏排泄.
简介:本文应用偏最小二乘法(PLS)同近红外漫反射光谱法结合,对颠茄粉末药品进行无损非破坏定量分析,建立了最佳的数学校正模型。讨论了光谱的预处理方法和主成分数对PLS定量预测能力的影响,并对预测集样品含量进行预测,得到了较为满意的结果。