简介:本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。
简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。
简介:以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为:对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。
简介:使用Rancimat法测试VE、茶多酚、大豆卵磷脂、L-抗坏血酸棕榈酸酯及其复合物对猪油氧化诱导时间的影响,以期研究四种抗氧化剂及复合物在猪油中的抗氧化能力,并使用Schaal烘箱法测试复合抗氧化剂对猪油酸价和过氧化值的影响。结果表明:VE、茶多酚、大豆卵磷脂和L-抗坏血酸棕榈酸酯四种抗氧化剂对猪油都具有抗氧化效果,其抗氧化能力排序为:VE(纯度:98%)〉大豆卵磷脂(纯度:62%)〉茶多酚(纯度:95%)〉L-抗坏血酸棕榈酸酯,比较VE与其他三种抗氧化剂复合时猪油的氧化诱导时间,发现当使用300mg/kg大豆卵磷脂与300mg/kgVE复合时,猪油的氧化诱导时间最长,达到16.34h,在60±1℃下,是否添加抗氧化剂对猪油的酸价影响较小,且远小于国标要求的最大值。但添加大豆卵磷脂与VE复合抗氧化剂后,猪油的过氧化值变化速率明显降低,且抗氧化效果好于单一抗氧化剂。因此VE大豆卵磷脂复合天然抗氧化剂对猪油具有明显的抗氧化效果,并且具有价格便宜、安全健康的特点。