简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：据海口市有关要求，地处中心城区的农贸市场等必须于12月15日前建立放心菜检测室，逾期未进行蔬菜检测相关工作的，最高将被处以5000以上1万元以下的罚款。这是记者今天从海口市政府获悉的。

简介：为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为3.0×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg,平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.

简介：建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

简介：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

简介：为了解农药对家蚕的慢性毒性影响，探索建立我国农药对家蚕的慢性毒性试验及评价方法体系，以3种不同类型的代表性杀虫剂高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲为代表药剂，针对家蚕进行了给药阶段、给药剂量及评价指标的系统研究。结果表明：慢性毒性试验中的给药阶段以2~3龄期为宜；给药剂量可为其急性毒性96h-LC50值的1/50、1/100、1/200、1/400和1/800；主要评价指标应为结茧率。

简介：为明确山东省棉蚜对新烟碱类杀虫剂的抗性水平,采用毛细管微量点滴法测定了泰安、聊城和东营3个田间种群及1个敏感种群对吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺6种新烟碱类杀虫剂的敏感性,同时测定了磷酸三苯酯（TPP）、顺丁烯二酸二乙酯（DEM）和增效醚（PBO）3种酶抑制剂的增效作用。结果表明：泰安棉蚜种群对烯啶虫胺的抗性倍数为16.95,处于中等抗性水平,对吡虫啉和啶虫脒的抗性倍数分别为5.69和9.57,已产生低水平抗性,对噻虫胺、噻虫嗪和噻虫啉的抗性倍数均小于3.0,仍较敏感;聊城棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的抗性倍数分别为28.51、25.88和18.16,属中等抗性水平,对噻虫啉和噻虫胺的抗性倍数分别为6.01和6.37,已产生低水平抗性,对烯啶虫胺仍处于敏感阶段;东营棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫胺的抗性倍数分别为37.95、21.52和12.95,已产生中等水平抗性,对噻虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪的抗性倍数分别为7.07、6.38和4.75,处于低水平抗性阶段。多功能氧化酶抑制剂PBO和羧酸酯酶抑制剂TPP对6种供试新烟碱类杀虫剂的增效作用明显,谷胱甘肽-S-转移酶抑制剂DEM对这6种药剂也具有一定的增效作用。研究表明,山东省泰安等3地区棉蚜种群对6种新烟碱类杀虫剂均产生了不同程度的抗药性,多功能氧化酶和羧酸酯酶可能在棉蚜对该类杀虫剂的抗性中起主要作用,谷胱甘肽-S-转移酶可能也具有一定的作用。

简介：初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%-7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。

简介：采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明：灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高（50、250mg/kg）时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。

简介：以代森锰锌为对象,研究了农药剂型、喷雾参数和采样技术对小油菜施药后原始沉积量的影响。结果表明:不同剂型、相同有效成分用药量的代森锰锌在小油菜上的原始沉积量不同,30%代森锰锌悬浮剂喷雾后在小油菜上的原始沉积量(94.4～115.8mg/kg)明显高于70%可湿性粉剂(34.3～86.1mg/kg)和75%水分散粒剂(61.1～82.4mg/kg);同种剂型和剂量条件下,施药液量的多少对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量有显著影响,随着施药液量的增加,沉积量呈递减趋势;喷片孔径从0.7mm增大至1.6mm时,代森锰锌在小油菜上的沉积量由86.3mg/kg减小至65.1mg/kg;喷雾压力对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量影响不大;采用对角线采样方法,当采样数量为5时,代森锰锌在小油菜上的原始沉积量与采样数量15,25相比差异显著;当采取随机采样方法,采样数量分别为25,50和100时,三者之间代森锰锌在小油菜上的原始沉积量差异不显著,但与对角线采样法相比差异显著。可见农药剂型、喷雾参数和采样方法成为影响农药原始沉积量的主要因素。

简介：建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS）快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱（100mm×2.1mm,2μm）,正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液（含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸）为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明：12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限（RL）为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%～130%之间,相对标准偏差在1.8%～17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。