简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性固形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性固形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性固形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。
简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化液相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用液一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动相为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。
简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。
简介:采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(Deoxynivalenol-3-Glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用液相色谱串联质谱检测,外标法定量。
简介:根据转基因抗除草剂玉米DAS-40278-9外源基因的旁侧序列,采用ABIPrimerExpress3.0设计引物和TaqMan探针,建立转基因抗除草剂玉米DAS-40278-9品系特异实时荧光定量PCR检测方法。采用该检测方法对DAS-40278-9玉米含量为1%(质量分数)的标准样品进行检测,结果显示,采用建立的方法获得的标准曲线,通过斜率、相关系数、扩增效率判断是可靠的,待测样品的定量检测结果为1.024%,非常接近真实值。本试验表明建立的转基因抗除草剂玉米DAS-40278-9品系特异定量PCR检测方法的特异性好,灵敏度和准确度高,值得推广应用。
简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。