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  • 简介:浓硫酸氧化蒸发预处理柴油、重石脑油后,采用等离子体发射光谱仪(ICP)测定其Fe,Ni,V,Gu,Pb,As等6种微量金属元素含量。实验结果显示,仪器所建方法线性系数很好,相关系数也达到了0.9996以上,相对标准偏差(RSD)〈5.0,对两种油类所含6种微量金属元素根据所建标准曲线对比测定,结果发现,这种方法能够有效准确地测定两种油类微量金属含量。

  • 标签: 柴油 重石脑油 等离子体发射光谱仪 微量金属元素
  • 简介:本文采用自制电热恒温石英管还原气化冷原子吸收光谱法,直接测定了六味地黄丸痕量汞。方法检出限为0.1ppb;回收率为90—98%;相对标准偏差为4.3%。该方法简便,重现性好,准确度高,可用于中成药痕量汞测定。

  • 标签: 原子吸收光谱法 六味地黄丸 冷原子发生
  • 简介:建立了在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂氯、硫酸根方法。利用在线样品中和制备模块(SPM)除去锂,将Li2CO3转化为H2CO3;然后利用CO2抑制模块(MCS),将H2CO3转化为CO2,消除CO32-对氯离子干扰及对氯、硫酸根保留时间影响。选用Supp5-150阴离子色谱柱,3.2mmol/L碳酸钠/1.0mmol/L碳酸氢钠作为洗脱液进行分离测定。该方法应用于实际碳酸锂样品氯和硫酸根测定,氯和硫酸根含量RSD(n=6)分别为为0.51%~0.83%和1.2%~1.3%。该法简便、快速、准确、灵敏。

  • 标签: 在线基体消除 离子色谱 硫酸根
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留分析方法。试样经乙腈提取后加入适量去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:本文研究了采用过氧化钠溶解铁精矿,经水浸取,硫酸酸化后用氢化物技术将痕量砷从铁精矿中分离、富集,用碘化钾、抗坏血酸和酒石酸作还原剂和掩蔽剂测定铁精矿砷。用标准加入电加热原子吸收光谱法消除基体效应,该方法具有灵敏度高,干扰少、快速、准确度高等优点。

  • 标签: 氢化物技术 标准加入 电加热原子吸收光谱法
  • 简介:本文研究乳酸钙、葡萄糖酸锌含量测定。以(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,乙二胺四乙酸二钠为滴定剂,通过控制溶液酸度分别测定彼阳新盖口服液乳酸钙和微量葡萄糖酸锌含量;同时还应用meso-四-(4-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法直接测定口服液微量葡萄糖酸锌,结果准确。

  • 标签: 葡萄糖酸锌 乳酸钙 EDTA法 TTPS4分光光度法 测定
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10条件下,DMS和DES定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品DMS和DES残留量检测工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)测定聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)钛含量,该方法试样无需进行复杂前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度测试要求。

  • 标签: 能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF) 聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)
  • 简介:建立了花生10种农药残留快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文采用柱切换-反吹气相色谱技术分析检测汽油含氧化合物(醇类和醚类)含量。该方法利用强极性微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油可能存在13种醇醚类含氧化合物分析。准确度实验表明,含氧化合物回收率在95.2%~100.7%之间,方法相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察浓度范围内具有良好线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量
  • 简介:目的:评价毛细管气相色谱测定室内空气苯系物分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样总标准差(st)均小于其各自浓度5%(w),准确度置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气苯系物是可行

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:建立鸡肉糖皮质激素多残留液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品泼尼松线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉
  • 简介:应用薄层色谱—紫外分光光度法对闽产柑桔皮橙皮苷含量进行分析。该方法准确,平均回收率为99.2%,RSD为1.71%。实验结果表明,其中福桔橙皮苷含量最高。这为福建省丰富柑桔皮类资源综合开发利用提供了科学依据。

  • 标签: 薄层色谱—紫外分光光度法 橙皮苷 福桔 甜橙 芦柑
  • 简介:本文探讨了牙本质龋损胶原蛋白变化持点,为临床牙本质龋预防与治疗提供参考依据.实验采用氨基酸自动分析仪测量正常和二层龋坏牙本质龋胶原蛋白18种氨基酸含量,结果表明:(1)正常与内层龋坏牙本质胶原蛋白18种氨基酸含量无明显差别(P>0.05).(2)外层龋坏牙本质胶原蛋白除甘氨酸明显增高外,其余氨基酸含量明显低于正常及龋坏内层牙本质胶原蛋白(P<0.05).说明牙本质发生龋损时,内层龋坏牙本质胶原蛋白在其氨基酸含量及构成比上无显著改变,同正常牙本质胶原蛋白-样为Ⅰ型胶原;而外层龋坏牙本质胶原蛋白则发生了明显变化,非Ⅰ型胶原.本文研究结果同时也说明作为生命科学研究重要组成部分临床医学一个分支口腔医学和分析仪器有着密切关系,自动生化分析仪器氨基酸自动分析仪在口腔医学研究中有看重要意义.

  • 标签: 牙本质 胶原蛋白 氨基酸 测定 龋损 自动分析仪
  • 简介:建立了一种可靠测定咸味食品香精3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精3-MCPD提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率影响。本方法在1.0~10000μg/L浓度范围内,3-MCPD有较好线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法可行性。3-MCPD平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文叙述了采用Gc辅以Gc—IR技术研究低分子醛试剂质变行为和单分子醛含量测定方法。实验结果表明,购自市售因久置聚合而变质低分子醛试剂,其中单分子醛含量远低于商品标称值。

  • 标签: GC GC-IR ALDEHYDE REAGENTS POLYMERS
  • 简介:探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物影响因素,确定含盐量为3g/10mL,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机物,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全尾水消毒工艺。

  • 标签: 顶空气相色谱质谱 污水厂 挥发性有机物
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油邻苯二甲酸酯分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油邻苯二甲酸酯检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品加标回收试验,建立了化妆品As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0~10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0~500ng/ml,各元素校正方程线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素相对标准偏差均小于10%,各元素加标回收率在84.1%~107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 微波消解 微量元素 化妆品