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  • 简介:2-Phenyl-1,2,3-triazole-4-formylhydrazine(2)waspreparedbyhydrazinolysisofthecorrespondingester1.Reactionof2withCS2/KOHgavetheoxadiazolederivatives(3)whichvia,Mannichreactionwithdifferentdialkylaminesfurnished3-N,N-dialkylderivatives(4a-c).Also,condensationof2withappropriatearomaticacidinPOCl3yieldedoxadiazolederivatives(5a-c),orwithaldehydesandketonesaffordedhydrazones(6a-c).Cyclizationof(6a-c)withaceticanhydridegavethedesireddihydroxadiazolederivatives(7a-c).Ontheotherhand,reactionofdithiocarbazate(8)withhydrazinehydrategavethecorrespondingtriazolederivative(9)whichontreatmentwithcarboxylicacidsinrefluxingPOCl3yieldeds-triazole[3,4-b]-1,3,4-thiadiazolederivatives(10a-b).ThestructuresofalltheabovecompoundswereconfirmedbymeansofIR,1HNMR,MSandelementalanalysis.

  • 标签: 2-Phenyl-1 2 3-triazole 1 3 4-oxadiazole
  • 简介:Asimpleeffectivesynthesisofbis(dihydropyrimidinone-4-yl)benzenederivatives,usingboricacidascatalyst,fromisophthalicaldehydeorterephthalicaldehyde,1,3-dicarbonylcompoundsandureaorthioureainglacialaceticacidwasdescribed.AstheexpansionoftheclassicalBiginellireaction,thismethodhastheadvantageofexcellentyields83%-94%andshortreactiontime0.5-1.5h.

  • 标签: 合成方法 双(二氢嘧啶酮-4-基)苯 硼酸 催化剂 化学反应
  • 简介:在亲水性Fe3O4磁流体中,以甲基丙烯酸(MAA)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用光化学方法在水溶液体系中首先合成磁性聚甲基丙烯酸(PMAA)微球,进而在60℃下PMAA与稀土元素Dy离子反应合成具有荧光特性的磁性微球(FMPMs).运用振动样品磁强计(VSM),光子相关光谱仪,傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重-差热分析(TG-DTA)分别对微球的磁性能,平均水合粒径,化学组成和表面形貌进行了检测.结果表明,荧光磁性高分子微球有超顺磁性,呈很好的球形,表面含有丰富的稀土羧酸盐.

  • 标签: 荧光磁性高分子微球 甲基丙烯酸 光化学合成 制备 表征
  • 简介:介绍了在软X-射线显微术研究领域中有重要应用的Si3N薄膜窗口的实验室制作方法,并形成一套独特制备工艺,Si3N薄膜窗口的研制成功推动了我国软X射线显微术研究的发展。

  • 标签: 软X射线显微术 Si3N4薄膜窗口 LPCVD 等离子体刻蚀
  • 简介:采用离子色谱法同时测定磷酸钠中的F-、C1-、SO4^2-、NO3-4种阴离子,对淋洗液等色谱条件进行了优化,4种离子的分离度好,检测灵敏度高,被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,4种离子测定结果相对标准偏差小于3%(n=9),加标回收率为80%-110%。方法简便快速,测定结果准确,可满足检测要求。

  • 标签: 离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根 硝酸根
  • 简介:TostudytheintramolecularDiels-Aldercycloadditonof2H-chromen-2-oneasadiene,aseriesofchiralN-allyl-N-benzylamidesthatcontaina2H-chromen-2-onemoietyweredesignedforthesynthesisofbenzo[f]isoindol-l-onesviaanintramolecularDiels-Alderandasubsequentretro-Diels-AldercycloadditionwiththeexpulsionofCO2.Boththeyield(80%-89%)andabsolutestereocontrolofthetandemreactionwerehighwhenanelectron-withdrawinggroupwasattachedtothedienophile.Thedoublebondinthestyrenesubstructureremainedintheproductscouldbefurtherderivatizedbydihydroxylation.

  • 标签: 环加成反应 串联反应 二烯烃 CO2 分子内 吸电子基团
  • 简介:有代替的吲哚的o-alkynylbenzaldehydes或o-alkynylbenzaldimines的催化双人脚踏车反应由羰基或imine组的吲哚的分子间的增加开始了的Pd(II)由intramolecular炔属羟的nucleopalladation列在后面,由protonolysis熄灭碳钯契约改革Pd(II)种类被开发。没有一个氧化还原作用系统的必要性,反应能在温和条件下面被执行。

  • 标签: 串联反应 催化合成 吲哚 OAC 氧化还原系统
  • 简介:4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸与氯化钴为原料,采用溶剂热法通过原位反应合成{[Co(5-氨基-8-羟基喹啉)_2]·H_2O}_n,并通过X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明:标题配合物属于斜方晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a=1.321(2)nm,b=0.811(2)nm,c=1.511(2)nm,α=β=γ=90.00°,V=1.619(3)nm~3,Z=4,R_1=0.0516,wR_2=0.1025.配合物中存在ππ堆积相互作用和氢键作用,将配合物连接形成三维超分子网络结构.

  • 标签: Co(Ⅱ)配合物 氢键 π…π堆积 超分子
  • 简介:ThespinelferritesMnFe2O4nanowiresweresynthesizedbyhydrothermalroute,porousMnFe2O4andnanoparticlesmorphologiesweresynthesizedbysol-gelmethodwitheggwhite.Thestructures,morphologies,magneticpropertiesandadsorptionpropertiesoftheseobtainedferriteswithdifferentmorphologieswerestudiedcontrastively.Resultsshowthattheobtainedsamplesexhibitferromagneticproperties.Thisrealizesconvenientmagneticseparationfromsolutionwhentheyareusedinthetreatmentoforganicdyeswastewater.However,thecontrastivestudiesshowthatthesaturationmagnetizations(Ms)ofMnFe2O4withdifferentmorphologiesaredifferentandtheMsfollowstheorder:Ms(porous)

  • 标签: 多孔结构 吸附性能 磁学性质 纳米粒子 纳米线 MnFe2O4
  • 简介:WiththedecreaseofpHvaluefrom8.45to–1.0,theUV-Visabsorptionandfluorescentspectraof1,2-bis(4-pyridyl)ethylene(BPE)tookonthesamechangingtrendatfourdifferentsuccessivepHstages:8.45―7.20,7.20―5.62,5.62―2.60,and2.60―-1.0,namely,nochange,decrease,increase,anddecreaseagain.Amongthese,inarangeof7.20―5.62,thefluorescencewavelengthblueshiftedfrom418to359nm,buttheUV-Visabsorptionwavelength,incontrast,redshiftedfrom285to298nm.ThefluorescenceintensityofBPEhadadropeventoquenchuponadeclineinthepHvaluefrom2.60to–1.0probablyowingtoitscation-πinteractiontoreducetheπelectronclouddensityofBPE.Twodissociationconstants,pKa1(4.30±0.01)andpKa2(5.65±0.04),wereobtainedbasedonfluorescencedata.ThechangesoffluorescencespectraindicatethatBPEhas'off-on-off'switchbehavior.ThefluorescentspectraofBPEwerenearlyindependentonthepresenceofα-andβ-cyclodextrins.

  • 标签: 乙烯 荧光转换 荧光探针 阳离子交互作用 水解
  • 简介:实验选取与抗炎免疫密切相关的磷酸二酯酶4为靶点,应用超滤液质联用技术和酶体外活性抑制实验筛选并鉴定了葛根中抑制磷酸二酯酶4活性成分.实验结果表明葛根提取物具有抑制磷酸二酯酶4的作用,IC50值为0.04g/L.葛根素抑制磷酸二酯酶4作用最强,其次为大豆苷和大豆苷元,IC50值分别为52.79,71.54和122.17μmol/L.超滤液质联用实验筛选结果与体外活性实验一致.3′-羟基葛根素和3′-甲氧基葛根素在2个实验中均没有抑制磷酸二酯酶4的作用.

  • 标签: 葛根 异黄酮 磷酸二酯酶4 超滤液质联用
  • 简介:Thehydrolysisreactionof(±)-2-acetamido-3-hydroxy-1-(4-nitrophenyl)-1-propanone[(±)-1],anintermediateofchloramphenicol,wasstudiedandthreedifferentproductswereobtainedrespectivelyunderdifferentreactionconditions.Theresolutionofhydrolysisproduct(±)-2-amino-3-hydroxy-1-(4-nitrophenyl)-1-propanone[(±)-3]wascarriedout.Aprocessofcrystallization-inducedasymmetrictransformationwasobservedandupto76%oftheopticallypureenantiomerwasobtainedintheresolutionof(±)-3.

  • 标签: Hydrolysis Resolution EPIMERIZATION
  • 简介:采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%-102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%-2.8%,测定范围为0.89-999.10μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高,分别为17208.8mg/kg和3954.5mg/kg,苦荞壳中钾和钠含量很高,分别为4849.1mg/kg和1269.2mg/kg;在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高,所以苦荞叶有开发应用价值。

  • 标签: 离子色谱法 苦荞粉 苦荞叶 同时测定
  • 简介:在这研究,新有点磁性、光的Fe3O4/CdTenanocomposites的准备被表明。SuperparamagneticFe3O4nanoparticles被铁、铁的离子的热水的一起沉淀首先综合,与丁氨二酸酸与tetramethylammonium氢氧化物(TMAOH)和化学激活由他们的表面的修正列在后面。修改表面的Fe3O4nanoparticles当时与CdTe量点(QD)是covalently涂的,它与mercaptoacetic酸(MPA)被修改,到通过Fe3O4和carboxyl的表面上的氨基的组的协作的Fe3O4/CdTe磁性、光的nanocomposites在CdTeQD上组织的形式。同样综合的nanocomposites的结构和性质被描绘。nanocomposites与40-50nm,黄绿色的排放特征和房间温度强磁性的一条平均直径拥有了结构,这被显示。荧光和nanocomposites的紫外力的吸收系列显示出CdTeQD与那些作比较的蓝移动。蓝移动的机制被介绍。nanocomposites与8.9emu/g的浸透磁化保留了铁磁性的性质。

  • 标签: 纳米复合材料 超顺磁性 水热合成 FE3O4纳米粒子 天冬氨酸 发光
  • 简介:ThecrystalstructureofN-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-gly-cosyl)-thiocarbamicbenzoylhydrazine(C22H27N3O9S)wasdeterminedbyX-raydiffractonmethod.Thehexopyranosylringadoptsachairconformation.Alltheringsubstituentsareintheequatorialpositions.Theacetoxyl-methylgroupisinsynclinalconformation.TheSatomisinsynperiplanarconformationwhilethebenzoylhydrazinemoietyisanti-periplanar.Thethiocarbamicmoietyisalmostcompanarwiththebenzoylhydrazinegroup.Therearetwointramolecularhydrogenbondsandoneintermolecularhydrogenbondforeachmoleculeinthecrystalstructure.Themoleculesformanetworkstructurethroughintermolecularhydrogenbonds.

  • 标签: 晶体结构 N-(2 3 4 6-四-间-乙醚基-β-D-糖基)硫氨基甲酸苯甲酰肼 氢键 构象