简介:目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/mL,定量限为0.017μg/mL,在0.02~0.20μg/mL的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。
简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。