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  • 简介:摘要目的建立了一种离子色谱法测定甲磺酸氟马替尼中N-甲基哌嗪的方法。方法采用阳离子交换柱(DionexIonPacCS12A4×250mm),以50mmol/L甲磺酸溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,电导检测,柱温为35℃。结果检测限、定量限分别为0.036μg/ml、0.072μg/ml,在0.143μg/ml~5.72μg/ml范围线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6),重复性试验的RSD为小于1.20%(n=6),回收率为100.6%,RSD为0.44%。结论本方法测定简单、准确、重现性好,可用于测定甲磺酸氟马替尼中N-甲基哌嗪的残留。

  • 标签: 离子色谱 N-甲基哌嗪 甲磺酸氟马替尼
  • 简介:采用价格廉价的N-甲基吗啉、氯代叔丁烷为主要的原料,通过微波辅助法,合成了N-甲基-N-叔丁基四氟硼酸盐吗啉离子液体。通过XRD测定了该离子液体的结构,并且测定了其溶解性和电导率等物理性质。应用该离子液体与KH2P04形成的双水相体系,对牛血清蛋白进行了萃取分离,萃取率达到85%以上。

  • 标签: 离子液体 N-甲基吗啉 萃取
  • 简介:阐述了汽油抗爆剂的现状,重点介绍了N-甲基苯胺的合成性质、测定方法和抗爆机理,指出N-甲基苯胺虽抗爆能力优良,但毒性比较大,环境安全性差,对人体的危害很大。建议国家出台新的汽油标准,严格限制N-甲基苯胺的使用,并对生产更好的汽油抗爆剂提出了设想。

  • 标签: N-甲基苯胺 抗爆机理 环境评价 建议
  • 简介:采用价格比较低廉的N-甲基吗啉为原料,合成了N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体。研究结果表明:该离子液体易溶于极性溶剂而难溶于非极性溶剂中;在水中和无水乙醇中的电导率随浓度的增大而增大并且在水中的电导率大于无水乙醇中的电导率;红外光谱分析表明合成的产物与目标产物结构相符;DSC分析表明该离子液体的熔融温度为116℃,低于150℃,属于离子液体范畴。通过对该离子液体的物理、化学性质进行测定,为该离子液体的应用提供依据。

  • 标签: 离子液体 N-甲基吗啉 DSC FR-IR
  • 简介:综述了国内外去甲基阿奇霉素的合成路线,研究了去甲基阿奇霉素的制备工艺,探讨了重结晶溶剂种类、氧化剂、还原剂种类以及pH值等对反应效果的影响.结果表明,以甲醇为反应体系,在回流下用双氧水氧化,亚硫酸氢钠还原,反应结束后用氨水调节pH值至10.0,粗品用丙酮和水混合体系精制,产品纯度通过HPLC检测达到99.4%.

  • 标签: 阿奇霉素 去甲基阿奇霉素 HPLC PH值 精制
  • 简介:用荧光光谱法研究了298K下Tris—HCl缓冲溶液(pH=7.1)中不同离子强度下,季铵盐类表面活性剂N-十四烷基-N-羟乙基-NN-甲基溴化铵(THDAB)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用.考察了离子强度对二者结合作用的影响,分别用Stern.Volmer方程、位点结合模型探讨了THDAB在浓度较低区域与BSA的作用机制,用位点结合模型计算了不同离子强度下THDAB和BSA结合反应的结合常数K-A和结合位点数n.结果表明:随离子强度的增大,THDAB与BSA的结合作用减弱.

  • 标签: 离子强度 N-十四烷基-N-羟乙基-N N-二甲基溴化铵(THDAB) 牛血清白蛋白 (BSA) 荧光光谱 荧光猝灭
  • 简介:摘要抑郁症(major depressive disorder,MDD)是一类以心境抑郁、兴趣减退为主要临床表现的精神障碍疾病。其病因机制不清,具有高发病率、高复发率及高自杀率特点。当下主流的单胺类假说不能充分阐明其病理学特征,部分抑郁症患者对现有抗抑郁药治疗应答不佳。N-甲基-D-天冬氨酸受体(N-methyl-D-aspartate receptor,NMDAR)拮抗剂和γ-氨基丁酸A(γ-aminobutyric acid A,GABAA)受体正向变构调节剂具有潜在快速抗抑郁效果,可能是抑郁症发病的新机制和临床治疗的突破口。NMDAR具有双向调节作用,适当激活可促进树突发育、神经元生长和长时程增强,但过度刺激会引起毒性反应,导致突触萎缩和神经元死亡。此外,炎症反应可诱导NMDAR功能改变从而产生抑郁症状。目前临床上新型抗抑郁药物NMDAR拮抗剂氯胺酮可能通过促进脑源性神经营养因子(brain-derived neurotrophic factor,BDNF)释放增加、激活雷帕霉素靶蛋白复合物1(mammalian target of rapamycin complex 1,mTORC1)信号通路,进而促进蛋白质合成、增强突触可塑性,从而起到快速抗抑郁和延缓抑郁复发的作用,但由于MDD患者NMDAR基因变异性较大,其潜在功能多态性影响临床症状表现和药物敏感性。本文通过梳理分析国内外最新研究,综述NMDAR功能异常与抑郁症发病、抗抑郁治疗作用以及临床应用现状,以期为抑郁症患者精准治疗提供理论基础。

  • 标签: N-甲基-D-天冬氨酸受体 抑郁症 氯胺酮 基因
  • 简介:摘要用二氯甲烷对各类食品中的N-甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/m;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/m,满足食品中N-甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N- 二甲基亚硝胺 气相色谱-串联质谱法 啤酒
  • 简介:本文研究了管道气中N,N-甲基甲酰胺(DMF)的采样及分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离DMF及氮磷检测器NPD检测DMF,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.001mg/m3(绝对检出量可达10-3ng)。本方法中,DMF具有良好的峰形和较宽的线性范围,完全能满足环境分析的要求。

  • 标签: DMF 气相色谱法 管道废气
  • 简介:以癸酸和二甲胺为原料,在无催化剂条件下,采用10L环路反应器酰化合成N,N-甲基癸酰胺。实验确定了最佳工艺条件:升温速率6℃/min,反应温度240℃,反应压力0.6MPa,气体循环流量11L/min,反应时间5h。二甲基癸酰胺反应的转化率和选择性均大于99%,且产物色泽较浅。

  • 标签: 癸酸 合成 二甲基癸酰胺 二甲胺
  • 简介:用二氯甲烷对各类食品中的N-甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ne/ml,满足食品中N-甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法
  • 简介:为了评估反应体系发生热失控时引发3-甲基吡啶-N-氧化物分解的可能性,采用差示扫描量热仪(DSCQ20)对3-甲基吡啶-N-氧化物在不同升温速率下的催化分解过程进行了试验研究。采用Kissinger法和Starink法计算热分解反应的活化能和指前因子。根据得到的活化能,计算3-甲基吡啶-N-氧化物在不同温度下到达最大反应速率所需要的时间(TMRad),结合可能性评估判据进行评估。结果表明:3-甲基吡啶-N-氧化物的分解由两部分组成;两种方法计算得到的活化能较为接近;当冷却失效,反应体系热失控温度达到448K时,3-甲基吡啶-N-氧化物发生分解的可能性为高级,当温度为433~443K时,可能性为中级,而当温度低于428K时,可能性为低级。

  • 标签: 安全工程 3-甲基吡啶-N-氧化物 差示扫描热分析仪 热分解 非等温动力学 达到最大反应速率时间
  • 简介:摘要:目的:使用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定食品中N-甲基亚硝胺并对处理方法进行改进,构建QuEChERS方法检测。样品粉碎后,分别使用乙腈、二氯甲烷振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,浓缩,GC-MS测定,外标法定量。结果表明:该方法检测范围在0μg/kg~50μg/kg内线性良好y=52.796x+1.04(r2=0.9995),精密度RSD为;对水产品和肉制品分别进行不同浓度的加标,加标回收率为80.4%-90.33%,检出限为0.28ug/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 N-二甲基亚硝胺 QuEChERS方法 检测
  • 简介:Letr,1p={f:fr-1isabs.cont.onI=[a,b],fisperiodiewithperiodH(=b-a),f(x1)=0,‖f(r)‖p≤0},wherex1isanyfixedpointin[a,b].TheauthorfindstheKolmogorov,Gel’land,linear,andBerusteinn-widthsofr,1pinLp(I)fornodd,∞>p>1.Theoptimalsubspacesandoperatorsarealsofound.

  • 标签: operators KOLMOGOROV proof hereby VALUED 加名
  • 简介:通过一种取代剂将N-乙基-α-萘胺生产中副产品N,N-二乙基-α-萘胺转化产品N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。

  • 标签: N-乙基-α-萘胺 N N-二乙基-α-萘胺
  • 简介:摘要抗N-甲基-D-天冬氨酸受体(anti-N-methyl D-aspartate receptor,抗NMDAR)脑炎是由抗NMDAR抗体介导的自身免疫性脑炎,在成人与儿童均可发病,儿童抗NMDAR脑炎在诱因、临床表现、诊断流程、治疗随访策略和预后均有别于成人,有其独自的特点。本病虽然临床表现重,但给予及时和有效的免疫治疗,可使绝大部分患儿获得良好预后。为此,本文总结分析本病的治疗进展,以期提高我国儿科医生对儿童抗NMDAR脑炎的规范化诊疗水平,降低致残和致死率。

  • 标签: 抗N-甲基-D-天门冬氨酸受体脑炎 免疫治疗 自身免疫性脑炎 儿童