简介:摘要目的探讨HPLC法测定芪黄颗粒剂中大黄素含量。方法固定相反相C18(规格4.6mm×250mm),流动相为水-甲醇(111),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长290nm。结果大黄素在浓度范围(0.0039~0.0250)mg/mL之间有良好的线性关系,回归方程为A=628195C-1130.28,r=0.9993;平均加样回收率为96.62%,相对标准偏差RSD=1.13%。结论本测定方法准确、便捷,为芪黄颗粒剂中大黄素的含量测定提供了专属、科学的手段。
简介:摘要:大黄附子汤出自《金匮要略》,由大黄、附子、细辛三味药组成,具有温暖体内阳气,驱散体内寒气,促进肠道通畅,缓解痛感的功效,主治寒积里实证,是中医药中常用的经典方剂之一,临床上用于腹痛便秘,胁下偏痛等。然而,传统的汤剂制备方法存在一些问题,如口感不佳、不易携带和长期保存等,使其在临床上的应用受到限制,因此传统汤剂需要改进,使之成为一种更简便、快捷、易储存、易携带的剂型。这样的改良不仅有助于提升患者的用药体验,还能更好地满足现代医疗和日常生活的需求。颗粒剂是一种现代化的中药剂型,指原料药物与适宜的辅料混合制成具有一定粒度的干燥颗粒状制剂,具有服用方便、吸收快、显效迅速、剂型稳定、易于携带等特点,因此在中药制剂中得到了广泛应用。
简介:建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量.方法:取药液50mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄素在3.6μg/mL~19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997;样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5).结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法.
简介:摘要目的建立止咳平喘方配方颗粒的HPLC特征图谱,比较其配方颗粒和传统饮片汤剂的成分差异。方法采用HPLC方法,色谱柱为UltimateHPLCC18柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,0-30min,5%-20%乙腈。检测波长210nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃。结果HPLC的检测结果显示颗粒剂和传统的饮片在化学成分上差异性不大,但是在成分的含量上存在一定的差异性,反映了北京医院颗粒多成分的面貌,为止咳定喘配方颗粒质量控制提供借鉴。
简介:摘要目的建立HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量。方法采用WondasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(7030)为流动相;流速1.0mL•min-1;检测波长254nm;柱温30℃。结果大黄素在0.008288~0.24864μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率(n=6)为99.6%;大黄酚在0.0218~0.654μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率(n=6)为95.4%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为九华痔疮栓的质量控制方法。
简介:摘要目的采用正交试验综合多指标对八味茵术颗粒的提取工艺进行优化,干法制粒制备颗粒剂。方法以6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯III为指标性成分,采用L9(34)正交试验设计,考察加水量、提取次数、提取时间对八味茵术颗粒提取效果的影响,优化提取工艺。减压干燥得到的干浸膏进行干法制粒,单因素考察压轮压力、压轮转速、送料速度,并且对处方进行工艺筛选,制备八味茵术颗粒。结果正交试验优化的最佳提取工艺为加水量10倍、8倍,提取2次,提取时间0.5h、0.5h。干法制粒处方和条件为干燥浸膏粉99.0%;硬脂酸镁1.0%;压轮压力20MPa、压轮转速4.8r/min、送料速度为15r/min,得到了比较理想的颗粒。结论综合多指标优化了八味茵术颗粒的提取工艺,实验证明可行性、重复性良好。单因素考察得到了比较理想的八味茵术颗粒干法制粒制备工艺。
简介:目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(1981),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005~0.5mg/mL,大黄素在0.00168~0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104~0.052mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。
简介:目的:(建立用高效液相色谱法同时测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法:采用依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(31.5:30.0:38.5)为流动相,检测波长为294nm。结果:厚朴酚在0.27~4.08μg有良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.85%;和厚朴酚在0.06~0.84μg有良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.64%,RSD为1.91%。结论:本方法快速简便,可用于厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定。
简介:摘要目的通过高效液相色谱仪对复方嘧啶颗粒中磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量进行测定。方法选用中国药品生物制品鉴定所提供的磺胺嘧啶及甲氧苄啶作为对照品,市售复方磺胺嘧啶颗粒剂(沧州康平药业,国药准字H13023605,颗粒剂,成人用),乙胫、甲醇为色谱纯,其他药用辅料,试剂为分析纯。配置溶液、对照品溶液、共视频溶液测定后代入线性A=318904.c+78032.3,r=0.09994(磺胺嘧啶)和A=94532.8c+65027.8,r=0.9991(甲氧苄啶)。结果两种成分均可较好分离且得到满意峰型,保留时间满意;检测中发现波长减小成份中锋面积较接近但会出现基线漂移的情况,最选择在240nm作为最佳测定波长。结论复方磺胺嘧啶片含量的测定对其药品质量管理及进一步调整具有重要意义。