简介:目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃-60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);电子捕获检测器(ECD);载气为高纯氮气,柱流量为1.0mL·min^-1;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;程序升温:初始温度150℃,以10℃·min^-1升至250℃,保持5min。结果:六六六、滴滴涕测定的线性关系良好,回收率为72.6%-96.5%,六六六的检测限为1.1μg·kg^-1,滴滴涕的检测限为1.8μg·kg^-1。结论:该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供依据。
简介:摘要院在气相色谱仪的计量检定中,由于各种型号仪器存在的差异性,如何选择有效的分析条件来更加清晰的找出标准物质峰,对气相色谱仪的检定具有重要的意义。本文主要介绍了气相色谱仪中ECD检测器的工作原理,并针对这种检测器的检定选择了较为普遍适用的分析条件。
简介:TheseparationofxyleneisomersusingGCisamuchdifficulttaskforalongtime,ontheotherhandtheyareveryimpoFtantindustrialmaterials,sofindingagoodstationaryphasehasbeenaninterestingwork.Anexcellentseparationofxyleneisomerswasobtainedbyusing2,6-di-O-pentyl-3-O...
简介:摘 要 在气相色谱中用氢火焰检测器分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时,受镍转化炉使用规则的影响对于高纯度一氧化碳无法满足分析要求,同时因一氧化碳在氢火焰检测器上无响故无法直接检出,因此采用了热导池检测器分析高浓度一氧化碳;利用MoleSieve5A填充柱对微量一氧化碳和甲烷再分离,随后用氢火焰检测器分析氮气中微量总碳。
简介:目的研究朝鲜苍术挥发油成分,为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归-化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种,鉴定出55种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79.94%,主要成分有苍术酮(31.1831%)、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷(12.3086%)、5α-螺甾烷(11.2161%)、巴伦西亚橘烯(7.05606%)、γ-榄香烯(4.24732%)、菜油甾醇(2.11089%)、石竹烯(1.44473%)、β-桉叶烯(1.43541%)、9,10-脱水-异长叶烯(1.21445%)、α-石竹烯(0.72132%)。结论朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物。
简介:Thesolid-phasemicroextraction(SPME)combinedwithgaschromatography/massspectrometry(GC/MS)wasusedtodetermineandanalyzeorganicpollutantsincokingwastewater.Basedonthefactthatthemaincompoundsinthewastewaterwereorganics,somekeyparametersoftheSPMEwereoptimized.Themethodhasgoodlinearity(itscorrelationcoefficients>0.99)intherangedetermined,itsrelativestandarddeviations(RSD)arelessthan15%,anditsrecoveryisfrom87.9%to128.1%withthelowestquantificationlimitof5μg/L.Thismethodhasbeenusedtomeasure15organicpollutantsinwastewaterfromacertaincokingplant.Theresultsshowthatcomparedwiththeconventionalmethod,itcansaveanhourinpretreatmenttime.Itisafast,low-cost,accurate,simpleandefficientanalyticalmethodindeed.