简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。
简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。
简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱 - 串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动相主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留
简介:目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。
简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。
简介:摘要:高效液相色谱-质谱法用于食品中安赛蜜测定,可以满足目前食品安全对安赛蜜监控与检测的要求,能够对红酒、牛奶、酸奶、糕点等食品中安赛蜜含量进行快速检测,且准确率较高。高效液相色谱-质谱法测定安赛蜜,具有操作简便,重视度良好,回收率高等优点,便于在实验室中完成大量样本检测,能够为预防甜味剂滥用,保障食品安全提供良好的帮助。
简介:摘要:随着中药口服液的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服液中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。
简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。
简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。