简介:摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅锆合金中铝、锆、钙。以硝酸盐酸混合酸溶解处理试样,氢氟酸除硅,反应完全后,以高氯酸发烟赶尽氟离子,加盐酸溶解盐类。通过选择元素的分析线来优化测试条件,利用基体匹配法消除基体干扰。结果表明,铝、锆、钙元素的测定结果的相对标准偏差为0.40-1.37%,加标回收率99.8%-100.8%。该法能够满足日常分析中对硅锆合金中铝、锆、钙含量测定的需要。
简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50/ag/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。
简介:摘要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰5种非稀土杂质元素.钇铁合金试样0.2000g溶于盐酸(1+1)溶液10mL中,所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP-AES测定.为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线.用基体匹配法配制标准溶液,以铁(35%)与钇(65%)配制成混合基体,配制3个标准溶液系列,所提方法适用于钇铁合金铝、硅、钙、镁、锰含量分别在0.003%~0.1%范围内的分析测定.方法的相对标准偏差(n=11)在0.74%~4.58%之间,用标准加入法对方法的回收率做试验,测得回收率在92.30%与105.00%之间.
简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。