简介:摘要目的建立砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方法。方法应用全自动碘分析仪,通过砷铈催化分光光度法检测盐碘含量,评价该方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度、准确度。应用该方法与直接滴定法同时检测20份食用盐样品碘含量,并进行结果比对。结果在0 ~ 150 μg/L标准曲线范围内,相关系数(r) = - 0.999 9,检出限为1.4 mg/kg。碘成份分析标准物质GBW10006z、GBW10007z测定均值分别为12.2、22.8 mg/kg(n = 6),均在给定标准值范围内,相对标准偏差(RSD)分别为2.04%、2.33%。碘成份分析标准物质GBW10006b、GBW10007b、GBW10006v、GBW10007v、GBW10006z、GBW10007z测定结果(12.0、24.6、12.6、22.8、12.3、23.2 mg/kg,n = 2)均在给定标准值范围内,具有良好的质控性。分别应用砷铈催化分光光度法与直接滴定法检测20份食用盐样品碘含量,结果比较差异无统计学意义(t = 1.99,P = 0.060)。结论应用砷铈催化分光光度法检测盐碘含量具有标准曲线线性关系好、检出限低、精密度好、准确度高等特点,适合推广应用。
简介:摘要目的建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后,以5%盐酸溶液作为反应介质和载流,1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂,用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0~10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线,从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价,并与《尿中砷的测定 氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015,简称标准法)做比对实验。结果尿样取样量为1 ml时,本方法(1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解)最低检出限为0.03 μg/L;在0~10 μg/L砷含量范围内,砷含量与荧光强度间线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差(RSD)分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定,检测结果均在公议值范围内;总平均回收率为102.29%,回收率范围为92.10%~108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较,差异无统计学意义(t = - 0.40,P > 0.05)。结论以过硫酸铵为消解试剂的氢化物发生-原子荧光法测定尿砷含量,检出限低、精密度好、准确度高,取样量和消解试剂用量较少,操作简单,样品前处理有害气体产生少,适用于大批量尿样砷含量的快速测定。
简介:摘要:通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES ) 和银盐法(D D C —A g)对食品磷酸砷含量检测进行比较。结果为ICP法、银盐法加标回收率为分别为99.25%、94.25%,相对标准偏差 (R S D ) 分别为0.47%-2.06%、0.54%-3.00%,实验结果表明两种方法无较大差异,但ICP法在准确度和精密度方面更好,是一种较好的砷分析方法。
简介:摘要:本文采用X荧光法测定石油产品中的硫含量,有效的控制了石油产品中硫化物的含量,将为保护环境提供重要依据。
简介:摘要:目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因,以及解决办法。方法: 按《中国药典》2020年版一部[1]标准规定进行检测,以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。流速每分钟为1.0ml,柱温35℃,理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。结果:实验中将芍药苷的测定方法加以改进,重现性好,产品稳定性良好。结论:本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单,效果显著。可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析[2]检测与监测中,可为药厂的生产提供有价值的参考。
简介:摘 要:针对目前岩石矿物含量测定存在的测定对象的代表性不足及人为影响较大的问题,特别是中粗粒岩石矿物含量测定主要依靠目估法进行测定的问题,提出采用基于岩石抛光面岩石图像作为矿物含量测定对象,采用毫米网格法,计算出各矿物所占面积百分比。从而确定矿物的含量。使用这一方法测定的矿物含量准确,测定结果重复性好,且基本不受人为影响。完全可以取代目前常用的针对中粗颗粒的岩石矿物含量测定采用的目估法。该方法在确保测量结果准确的同时更易学习和掌握,且操作简单。是矿物颗粒粒径大于2mm的岩石或含有矿物颗粒粒径大于2mm的斑状或似斑状结构岩石矿物含量测定不可或缺的一种方法。
简介:摘要: 目的 建立一种检测大米中砷的方法。方法 大米经湿法消解处理后,使用氢化物发生原子荧光法进行测定。结果 大米中的砷检测效果良好,线性关系好,相关系数为0.9999 , 加标回收率为88%~108%,相对标准偏差RSD为0.60%,方法最低检出限为0.0089ng/mL。