简介:目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225tim的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%-106%;相对标准偏差为2.0%-6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。
简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。
简介:目的对海水鱼体内二噁英检测方法的研究。方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二噁英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测。结果该方法的检测限为0.001pg/g-0.176pg/g,仪器检测限为6.5fs-157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%-87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二噁英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117pg/g。结论本实验室方法可以准确检测样品中二噁英类化合物,所检鱼体中含有二噁英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价。