简介:摘要化学基体改进剂的使用已成为现代石墨炉原子吸收分析工作中的一项常规技术,一方面,为了减少原子化时样品基体的存在,需要设定足够的灰化温度。另一方面,为了避免被测元素在原子化阶段前的损失,又不能采用过高的灰化温度。基体改进剂正是为了对付这种两难的局面应运而生的。后来国际纯粹和应用化学会(IUPAC)1定义“为了影响发生在原子化器中的过程,可以加入被称作为化学改进剂的试剂。它们可以帮助分析物在热处理时承受更高的温度,赶走不需要的共存无或改善原子化过程。”
简介:为探讨有机基体改进剂消除食盐基体干扰的效果和作用机理,采用维生素C、草酸、酒石酸和草酸作为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cu和Cd3个元素的信背比、原子吸收信号与背景的峰值信号的峰型、原子化温度、回收率和精密度。结果表明:采用有机基体改进剂后,原子化信号和背景信号分离,原子化温度降低了100-450℃,信背比提高了5.1~45.8倍。精密度优于5.2%,实际样品的回收串为91.0%-107%。说明有机基体改进剂可有效消除食盐的基体干扰,其作用机理为由于有机基体改进剂本身的表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。
简介:摘要目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。方法分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。结果铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵,1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限0.17ng/mL,加标回收率在86.7%-103.5%范围内。检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂,0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限为0.01ng/mL,加标回收率在85.0%-102.5%范围内。结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
简介:摘要目的以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法尿样经硝酸-Triton X-100稀释液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用热进样-石墨炉原子吸收光谱法测定其中铊的含量。结果该方法测定尿铊的胶体钯用量为6μl,灰化和原子化温度分别为600~800℃和1 700~1 900℃;铊浓度在0.33~50.0 μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 2,检出限为0.33 μg/L,加标回收率为92.7%~102.3%,批内和批间精密度分别为2.55%~3.66%、1.77%~3.85%。结论该方法测定尿中铊含量的精密度、准确度和灵敏度均能满足检测的要求,可应用于职业接触铊工人的生物监测和铊应急中毒检测。
简介:摘要:目前,我国的经济在快速发展,社会在不断进步,石墨炉(GFAAS)原子吸收法灵敏度高、吸收效果好、原子化温度可自由调节、测定速度快,因此在化工、农业、生物、食品、水质监测等领域应用广泛。但是由于石墨炉原子吸收分析过程中,部分样品基体较为复杂,产生严重的背景吸收干扰,极大地影响了测定结果。所以还需要对待测样品预处理及石墨原子吸收分析中的基体改进技术进行探讨。本文主要阐述了基体改进剂的类型、基体改进及降低干扰的途径,以及在基体改进技术未来的发展方向。
简介:摘要:选择 PdNO3-Vc基改剂,创建了 GFAA法检测土壤与沉积物样本中的 TI。对于土壤与沉积物繁琐基体, GFAA法检测 TI元素会受到 Cl-的影响,本文探究了常用的基体改进剂对 Cl-的控制效果。经过研究各种基体改进及检测含率铊标准液体的吸收曲线,研究出基体改进剂检测 TI的作用机理。选择土壤与沉积物为探究对象,完善了采取 PdNO3-Vc检测 TI的灰化气温、基体改进剂含量与原子化温度。在最好实验状态下,经过对比有无基改剂环境下,选择 GFAA法测试不同土壤与沉积物内 TI的精密度与精准度,进而检验了 PdNO3-Vc基改剂测试土壤与沉积物样本的稳定性。实验显示,选择 PdNO3-Vc基改剂测试土壤与沉积物内 TI的测试结果均在标准值范围以内,六次平行测试的相对标准误差范围是 2.8%-8.4%,用作测试实际土壤与沉积物样本加标回收率是 128%与 92.9%。
简介:摘要:石墨粉料,通过加入2.5%的高效粘结剂,采用对辊压球机在500t压力下成型,成型水分16%,110℃条件下进行烘干,得到强度为650N左右的石墨球产品,作为增碳剂使用,产品固定碳含量降低1.84%。本研究的粘结剂用量小,成本低。
简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。
简介:以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过乳液聚合法合成了其共聚物(SMAA)。通过正交实验确定了最佳配方,考察了单体配比、乳化剂、引发剂以及聚合温度对产物性能及其产率的影响。实验表明,水平组合为A2B1C2D2时,所制备的共聚物产率高,粒径分布均匀,聚合物乳液较为稳定,基本能够满足新型表面放射性沾染清除剂基体共聚物的性能要求。