简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。
简介:建立了啤酒中混浊活性蛋白质的提取制备方法和基于高效凝胶过滤色谱的蛋白质分析方法,对混浊活性蛋白进行了系统的分子量分布特点及定量分析,并将其应用在了啤酒非生物稳定性及啤酒样品分析领域高效凝胶过滤色谱法解决了混浊活性蛋白分子量及含量难以测定的问题,对啤酒生产蛋白质分子量的控制也具有重要的指导意义结果表明混浊活性蛋白的分布区间为23.4-150.0kDa、5.7-23.4kDa、1.0-5.7kDa和05-1.0kDa啤酒样品中蛋白质含量最高的分子量包括4.8kDa,2.4kDa,3.9kDa和128.8kDa方法相对标准偏差为03%-2.0%,不需混浊活性蛋白提取制备过程中的透析除盐处理,大大简化了操作流程方法简便快速,准确度高,重复性好最后应用该方法对啤酒稳定剂硅胶、酿造单宁和脯氨酸蛋白酶的作用效果进行了分析研究.结果显示硅胶主要去除0.5-1.0kDa,酿造单宁去除32.0-55.0kDa,而脯氨酸蛋白酶主要去除51.6-1500kDa部分蛋白质.
简介:目的考察样品浓度对凝胶色谱法低分子透明质酸分子量的影响。方法色谱条件为:O.71%Nacl溶液作流动相,流速lml/min;柱温35℃;进样量20μ1。在此条件下,改变标准品及样品的浓度。结果实验结果表明:浓度对多糖标准品的色谱峰形影响不大,分子量较低的标准品浓度越低,基线不平稳造成的干扰越明显;浓度对分子量较低的透明质酸钠样品的色谱峰形影响不大;浓度对分子量较高的透明质酸钠样品的色谱峰形影响很大,浓度越小,峰形越好。改变浓度,对分子量的测定结果基本没有影响。结论重均分子量高于1、7×105透明质酸钠,采用的浓度应低于0.1%。样品分子量越大,采用的浓度应越低。
简介:通过对一组聚乳酸样品的凝胶渗透色谱(GPC)和特性粘度〔η〕的测定,应用直线最小二乘拟合的方法,订定了聚乳酸在丙酮中,25℃下的Mark-Houwink方程参数。结果:k=1.672×10-4,α=0.703。将这一结果运用到GPC谱图的计算,所得的粘度值(〔η〕)与用粘度法实测值比较,最大偏差小于493%
简介:摘要水凝胶是由高分子的三维网络与水组成的多元体系,是自然界中普遍存在的一种物质形态,它是一些高聚物或共聚物吸收大量水分,溶胀交联而成的半固体。根据水凝胶对外界刺激的应答情况,可分为两类一类是传统的水凝胶,这类水凝胶对环境的变化不特别敏感。另一类是环境敏感的水凝胶,具有智能性。本文简要介绍了智能型水凝胶的分类,理论机理和应用情况,并从其优缺点出发,简要分析了智能型水凝胶的发展前景。