简介:薄层色谱法是现代生药分析中的一项重要技术,从操作到应用,再到理论己经形成一个较为完整的知识体系。薄层色谱法的诞生与发展,在我国的中药领域中是革命性的,它改变了传统生药质量控制中只凭性状,经验来把握质量的单一模式,使中药的质量控制、质量保证及药物作用的理解一步进入到可查的分子水平。但由于高效液相及气相色谱的广泛使用,人们淡漠了这项技术,并且似乎将其打入历史,认为这项技术简单、粗糙,在药物分析中失去了其先进的水平,针对这种思想,根据实际经验,并查集相关资料,整理分析薄层色谱在生药分析中的重要作用,并与液相和气相色谱法相比较,研究并探讨这项技术的现代生药分析的价值,以供读者借鉴和重视。
简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。
简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。
简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC—FID),质谱-气相色谱联用(GC—MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)
简介:在中国,目前仅北京市登记养犬数就高达50万以上,按一般发病比例至少也有5—10万的犬和相当数量的猫需要防治耳病,临床需求紧迫,市场前景广阔。但是,现有进口药剂尚不能完全解决各种复杂的耳病,也未见有适合中国国情的、具有中国特色的用于耳病防治的宠物专用药品正式生产销售。根据这种情况,本着弘扬民族兽医文化,服务临床和振兴民族兽药工业的宗旨,笔者充分发挥中西医结合的优势研制开发复方酮康唑溶液,弥补了我们在这一方面的不足,填补了此项空白。为了能够有效的控制该产品质量,制定了用HPLC法测定该产品中的酮康唑含量的方法。经实验证实,此方法灵敏度高,准确性好,操作简便易行,并且与其他组分得到了很好的分离,各组分间无干扰。