简介:建立了一种检测牛奶中重金属铅、铬、汞、砷的前处理方法,牛奶经微波消解后,取一半体积消解液定容经原子荧光仪测汞,剩余消解液经赶酸处理后定容,取部分体积经原子吸收仪测铅、铬。再将剩余的定容液添加还原剂及酸,定容至一定体积后经原子荧光仪测砷。结果表明:铅、铬在2.5~25ng/ml,砷在1~10ng/ml,汞在0.1~10ng/ml内的线性范围较好,铅、铬相关系数R均在0.99以上,砷、汞相关系数R均在0.999以上。铅、砷在0.02~0.2mg/kg,铬在O.05—0.3mg/kg,汞在0.002~0.02mg/kg范围的添加回收率在77.7%-95.4%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%,该方法操作简便,快速,重现性好,适用于牛奶中铅、铬、汞、砷的测定。
简介:为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%~104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275~2.397μg/g,乙醛含量0.383~8.010μg/g,巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。
简介:随机选取青海省生产的沙棘维生素P粉样品,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,沙棘维生素P粉样品中铅含量为0.96mg/kg,其扩展不确定度为0.11mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。