简介:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮(母丁香酚,bancroftione)的HPLC含量测定方法。采用InertsilODS-4色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温35℃;流动相为甲醇-水(65:35,v/v);流速1.0mL/min;检测波长280nm。丁香酚和母丁香酚分别在0.0998-0.8982mg/mL(r=0.9999)和0.1474-1.3266mg/mL(r=O.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为102.52%和100.96%。本文建立了母丁香药材中丁香酚和母丁香酚含量测定方法,具有简便、快速、准确、重现性好等优点,可用于母丁香药材的质量评价。
简介:目的对4-O-丁香树脂酚的合成工艺进行改进。方法以丁香醛为原料,与丙二酸进行Knovevenagel缩合得到芥子酸,再将芥子酸用乙醇进行乙酯化得到不饱和酯、以AlH(Bu-i)2为还原剂将酯还原为芥子醇、芥子醇在光照通入空气的条件下经过氧化偶联得4-O-丁香树脂酚。结果芥子酸的合成中,将催化剂哌啶换成相同碱性的四氢吡咯,在大幅度缩短反应时间的条件下,该步反应产率也明显提高;酯的还原中将溶解性较差的氢化锂铝换成溶解性好的二异丁基氢化铝,以甲苯为溶剂进行还原,收率明显提高,且无需后处理,可直接投入下一步反应,总收率约51%。结论该方法工艺简单,有产业化前景。