简介：以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液，所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160－500℃焙烧4h，使用X射线衍射（XRD）及扩展X光吸收精细结构（EXAFS）分析样品的结构。结果表明，160℃以下烘干所得样品为纳米非晶，其Ni-S壳层为四配位结构，Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后，非晶转为NiS微晶，Ni-S壳层变为八面体六配位（红镍矿型）结构，Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时，所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品，X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

简介：小角X射线散射（SAXS）是一种有效的、重要的亚微结构分析手段。本文介绍了SAXS的基本原理、实验方法和数据处理方法尤其是对于非理想两相体系的解析方法及其在溶胶－凝胶法制备多孔材料研究中的应用。

简介：

简介：采用溶胶－凝胶法制备CoMoO4催化剂，经K助化后分别在空气中于400－800℃下进行焙烧，得到氧化态样品，然后经硫化制得硫化态K－Co-Mo催化剂，对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试，运用X射线衍射（XRD）和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征，乙醇分解性能测试表明，催化剂的表面酸性较弱，且随着焙烧温度的升高变化不大，合成醇性能测试结果则显示，催化剂的焙烧温度升高后，其合成醇的产率逐步降低，但醇选择性基本不变，经400℃焙烧的样品，具有最好的催化活性。结构分析结果表明，氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种，且随着焙烧温度的提高，钾铝之间作用增强，样品更难以被完全硫化。