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  • 简介:为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂中碳化硅的分析,在参照国家标准方法的基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅的分析方法。方法的回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%~0.7%,准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收法 碳化硅 脱氧剂
  • 简介:通过分析浆料分散性和粘度等因素,研究分散剂和粘结剂等对碳化硅晶须浆料流变行为的影响,确定合适的浆料制备工艺参数。结果表明:选择合适剂量的分散剂(2wt%)能够有效减弱晶须之间的吸引力,减少晶须团簇,提高晶须分散性。同时选择3wt%的粘结剂能够得到粘度适宜的浆料。优化工艺参数,最终获得分散性及稳定性较好且适于流延的晶须浆料。

  • 标签: SIC 粘度 分散 流延
  • 简介:由于碳化硼陶瓷具有强度高,耐高温等诸多优点,因此碳化硼陶瓷微球可实现微球的高压充气,但碳化硼微球不利用碳化硼陶瓷材料直接发泡成球,故采用先驱体聚合物转化法制备出聚合物微球,再陶瓷化得到碳化硼陶瓷微球。聚间亚苯基硼是一种较好的制备碳化硼陶瓷的先驱体聚合物,而制备聚合物微球时先驱体聚合物需要达到一定的分子量。利用改进的有机金属路线合成得到了较高产率的大分子有机硼烷.聚间亚苯基硼。

  • 标签: 先驱体聚合物 碳化硼陶瓷 亚苯基 合成 聚合物微球 陶瓷材料
  • 简介:根据对硫酸高温(~330℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中的溶样方法。试样与硫酸共热(2000W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空〉6min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定量。所推荐的测定铬铁矿中的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.31%~0.40%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。

  • 标签: 铬铁矿 溶样方法 硫酸湿烧反应
  • 简介:矿砂及再生矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铬矿砂 二氧化硅
  • 简介:中红外激光(3-5μm)在环境监控、气体分子识别、相干断层成像、军事等领域有着重要应用,特别是近年来在高次谐波产生单个阿秒脉冲的研究中,由于周期量级中红外飞秒激光能获得更高截止能量的谐波阶次,有望获得更短的阿秒脉冲和更高的时间分辨率,因此倍受人们的青睐。

  • 标签: 飞秒激光 中红外 阿秒 截止能量 激光增益介质 高次谐波产生
  • 简介:利用离子色谱检测灵敏度高的特点,建立了一种测定饮用水中超痕量六价的离子色谱方法。首先采用IonPacASll-HC4mm阴离子交换柱分离目标离子酸根(CrO4^2-),将分离出的CrO4^2-收集于浓缩柱,然后经过阀切换,将目标离子从浓缩柱上洗脱,进入毛细管分析柱IonSwiftMAXl00capillary(0.4mm×250mm)分离,最后用IC-CUBE抑制电导检测器检测,测定了生活饮用水中CrO4^2-,最低可检测至0.001μg/L。在线性范围0.05-10μg/L内其相关系数为0.9999,相对标准偏差RSD(n=11)小于1.0%,样品回收率为94%-102%。方法准确可靠,可应用于水中六价的测定。

  • 标签: 离子色谱 饮用水 六价铬
  • 简介:综合论述了基于碳化硅(SiC)材料制备的四层器件在脉冲功率领域的应用现状或前景。调研了SC超级门极可关断晶闸管(supergateturn-offthyristor,SGTO)的研究进展,总结了近年来获得的实验结果。实验研究了SiC发射极可关断晶闸管(emitterturn-offthyristor,ETO)的开通过程。结果表明,开通dl/R可以在一定条件下受控,以适应脉冲功率或电力电子变换的不同需求,实验获得最大功率密度为329kW*cm_2。建立了SiC反向开关晶体管(reverselyswitcTeddynistor,RSD)二维数值模型,论证了开通原理的可行性,热电耦合模型以SiC本征温度为依据据,SiCRSD的功率密度达MWvm^量级。

  • 标签: SIC SGTO SIC ETO SIC RSD
  • 简介:采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190℃,消解28min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的进行测试,方法检出限为0.02mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的含量相对较高。

  • 标签: 水生动物 石墨炉原子吸收光谱法
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。

  • 标签: KED模式 地球化学样品 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。

  • 标签: ICP-AES 钒钛高炉渣
  • 简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 土壤
  • 简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰的Anderson型钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上的季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体的一个烷氧基从取代多酸骨架中的μ3-O桥氧原子异构为取代骨架中的μ2-O桥氧原子),得到其χ同分异构体(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射的方法确定了该化合物的结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.

  • 标签: Anderson型多酸 季戊四醇 氯化铵 结构异型
  • 简介:高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP—AES法同时测定锰、磷、镍、铜、、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%-4.1%。加标回收率在95.6%-114.8%,满足测定要求。

  • 标签: 微波消解 ICP—AES 高速工具钢 基体匹配