简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。
简介:以TiC14为源物质采用常压化学气相沉积法制备了TiO2薄膜。用紫外光谱测定了膜的透过率,进而计算出折光率、消光系数、光学带隙能等光学参数。结果发现,在不同气流量、沉积温度为100~250℃的条件下制备的TiO2膜,其折射率在2.16~2.82范围内,消光系数在0.04×10-3~6.70×10-3范围内,光学带隙能在2.8~3.08eV范围内。在光催化作用下,TiO2膜用于处理苯酚溶液,苯酚的转化率高达54.05%。关键词##4化学气相沉积(CVD);沉积率;折光率;消光系数;光催化更多还原
简介:微尺度流动能够一步到位地制备不同结构和功能、尺寸在微米量级的复合液滴.文章回顾了几种常见的基于复合液滴的微尺度流动方法,包括同轴电雾化、复合流动聚焦、微流控芯片、玻璃微毛细管等,并对各种技术的原理和进展进行了简要概括和分析.在这类流动中,不同种类的流体在一定的几何结构通道或外力场作用下平稳地拉伸成微细射流并最终破碎成复合液滴.在同轴电雾化和复合流动聚焦技术中,从毛细管流出的流体能够形成稳定的锥-射流结构,当外力作用改变时能够形成不同的流动模式.在微流控芯片和玻璃微毛细管技术中,流体被约束在固定管道内,不同管道构型下能够形成不同的流动形态.这些方法都采用纯物理机理,过程稳定、易于操作,制备的复合液滴粒径可控,单分散性好,微观结构可设计,在科学研究和工程实际中具有重要的应用价值.
简介:采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.
简介:由于液浮陀螺仪常规测试方法偏重于正常陀螺性能参数的测试以及试验条件脱离实际使用状态,常使存在缺陷的陀螺无法准确筛选出来。为了弥补液浮陀螺仪常规测试方法不足,提高陀螺仪的检测可靠性,在常规试验的基础上增加了浮子迟滞试验。对浮子迟滞试验检测技术从试验机理和技术实现上进行了较为详细的分析和研究。在力矩反馈测试系统反馈放大器的输入端施加高精度三角波信号,在陀螺仪浮子沿输出轴在选定的角度范围内周期性缓慢匀速摆动过程中完成了陀螺力矩、阻尼力矩、角弹性力矩、常值干扰力矩及摩擦型干扰力矩的检测。利用浮子迟滞试验技术在液浮陀螺仪多余物检测以及最佳工作温度优选方面取得了很好的实用效果,是提高陀螺仪性能检测可靠性和故障定位准确性的一种关键检测技术。
简介:采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。
简介:文章通过对EFM(effectivefieldmodeling)模型进行简化,消除了原模型的非守恒性项和非双曲性特性项,发展了一种基于密度的气液两相流模拟方法:ρ-VOF方法.利用体积分数信息对控制单元内的自由界面进行重构,得到了控制单元内流体的空间分布,并采用AUSM^+-up格式获得考虑气液流体接触间断信息的对流通量.新方法可统一处理激波间断和接触间断的相互作用,保持自由界面的尖锐性,并且其计算量与自由界面的空间复杂度无关.最后,数值模拟了液体激波管气液激波管和气体激波跨二维液滴传播等问题,并与文献结果进行对比,验证了本方法在气液两相流模拟中的准确性.
简介:建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。