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  • 简介:Ni/Al2O3催化剂上甲烷部分氧化合成反应是在固定床流动反应装置上进行的。考察了催化剂的床层温度、反应压力、空速和原料配比对催化剂积炭产生的影响。实验结果表明,积炭速率随催化剂床层温度的升高而降低,当温度低于70℃时,积炭速率骤增:积炭总是发生在催化剂床层的下段;若空速超过3.0×105h-1,积炭速率随空速增加而明显降低。从FTIR实验结果可知,吸附在Ni/Al2O3催化剂表面上的CO,一部分歧化生成了CO2和C。综上所述,催化剂表面积炭主要来源于以下两个反应:2CO→C+CO2,CO+H2 =C+H2O

  • 标签: 甲烷氧化 合成气 积炭 炭生成反应
  • 简介:研究了以氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,壬酸和乙二醇为原料合成壬酸乙二醇单酯的工艺.考察了酸物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为:壬酸与乙二醇的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

  • 标签: 二氧化硅 硫酸氢钠 酯化反应 壬酸乙二醇单酯 催化
  • 简介:建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱,以Na2CO3(4.5mmol/L)+NaHCO3(1.4mmol/L)作为淋洗液,测定了乙二醇样品中的氯离子和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 乙二醇 氯离子 硫酸根
  • 简介:对聚对苯甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate,PET)纤维分别进行了酸、碱、盐处理,测量获得了处理前后PET纤维的拉曼光谱。分析表明,当拉曼频移在200~1750cm~(-1)时,经NaOH处理的PET纤维的拉曼峰强度高于未经处理的PET纤维,当拉曼频移大于1750cm~(-1)时,经NaOH处理的PET拉曼峰强度低于未经处理的PET纤维,且荧光背景减弱;经H_2SO_4处理的PET拉曼峰强度显著低于未经处理的PET纤维;经CuSO_4处理的PET拉曼峰强度较未经处理的PET纤维明显增高。同时,NaOH、CuSO_4和H_2SO_4对PET纤维的拉曼光谱强度及不同振动模式所对应的拉曼峰寿命有影响。

  • 标签: 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 酸、碱、盐处理 拉曼光谱
  • 简介:以1,3-丁、柠檬酸为原料,设计、合成了以1,3-丁为核心的柠檬酸-1,3.丁-柠檬酸(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯酸、十六接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁-柠檬酸-硬酯酸-十六(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.

  • 标签: 1 3-丁二醇 柠檬酸 硬酯酸 十六醇 爪形大分子
  • 简介:由硝酸镉和2,3-吡嗪羧酸(简称pdc)水热反应,得到无色透明针状单晶.经X射线单晶衍射法测定了该晶体的分子结构,其组成为ECd(C6H2N2O4)n或ECd(pac)n.晶体学数据为:三斜晶系,P21/c空间群.a=1.0728(6)nm,b=0.7731(5)nm,c=0.8674(5)nm,β=110.068(5)°,Z=4,μ=3.21mm&-1.R1=0.023,wR2=0.054.该化合物通过2个Cd与pac中的氧原子配位,形成一个新颖的维结构.

  • 标签: Cd(Ⅱ) 配合物 晶体结构 二维结构
  • 简介:制备了几种CU-CO尖晶石,并用于催化CO2加氢合成低碳反应。结果表明,Cu-Co尖晶石是一种极具潜力的催化剂前驱体,具有出色的C2+合成能力。但是,当在该催化剂中加入KOH时,这种能力下降。XRD表征表明,KOH的加入破坏了CU-Co合金的生成。一些结果被讨论。更多还原

  • 标签: Cu-Co催化剂 CO2加氢 低碳醇合成
  • 简介:以脂肪胺为桥联基,通过与β-(3,5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯酰胺化缩合反应,合成了4种脂肪胺桥联受阻酚.核磁氢谱和质谱证实了脂肪胺桥联受阻酚的化学结构,采用DPPH法和测氧法对脂肪胺桥联受阻酚的抗氧化活性进行了研究.结果表明脂肪胺桥联受阻酚对含氮自由基DPPH和过氧自由基ROO均具有良好的抗氧化活性.随着受阻酚桥联基的增长,受阻酚清除自由基的活性均下降,但随着受阻酚物质的量分数的增加,清除活性均增大,且桥联基对清除DPPH自由基活性的影响大于清除ROO自由基的活性.

  • 标签: 受阻酚 桥联基 抗氧化活性 1 1-二苯基-2-苦肼基自由基
  • 简介:以2,6-吡啶酰氯和(邻、间、对)硝基苯胺反应合成N,N-′(2-硝基苯基)-2,6-甲酰亚胺吡啶、N,N-′(3-硝基苯基)-2,6-甲酰亚胺吡啶、N,N-′(4-硝基苯基)-2,6-甲酰亚胺吡啶等3种硝基化合物,然后以FeCl3-NH2NH2·H2O活性炭为还原体系,将3种硝基化合物还原成相应的胺(Ⅰ~Ⅲ).并用元素分析,FTIR和X射线单晶衍射进行了表征.

  • 标签: 二硝基化合物 二胺 还原 晶体结构
  • 简介:水热条件下合成了一种新的锰-乙胺[Mn(en)]修饰的夹心型锑钨酸盐配位化合物(enH2)3H2{[Mn(en)(H2O)]2(WO2)2(β-B-SbW9O(33))2}·3H2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.32268(18)nm,b=1.8345(2)nm,c=2.21755(19)nm,α=90°,β=126.617(5)°,γ=90°,V=4.318.8(8)nm3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H2O2具有显著的电催化还原活性.

  • 标签: 钨锑酸盐 乙二胺 水热合成 电催化
  • 简介:设计合成了含噻唑的间苯甲酰基硫脲受体,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能.主体1a与F^-和CH3COO^-相互作用,主体吸收光谱发生一定变化,且主体溶液的颜色也有明显变化.而与Cl^-,Br^-,I^-,HSO4^-,H2PO4^-和ClO4^-作用,吸收光谱几乎没有变化.Job工作曲线表明1a与F^-和CH3COO^-形成1:1络合物,紫外滴定光谱的结果经非线性拟合,计算出主客体结合的稳定常数.^1HNMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.

  • 标签: 识别 紫外可见吸收光谱 络合作用
  • 简介:为了探索氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.

  • 标签: 二氢杨梅素 杨梅素 超氧阴离子自由基 作用机制
  • 简介:运用电化学循环伏安和石英晶体微天平研究了1,4-丁(1,4-BDL)在Pt电极及以Sb和S吸附原子修饰的Pt(Pt/Sbad和Pt/Sad)电极上的吸附和氧化过程.结果表明,1,4-丁的氧化与电极表面氧物种有着极其密切的关系,表面质量变化提供了吸附原子电催化作用的新数据.Pt电极表面Sb吸附原子能在较低的电位下吸附氧,可显著提高1,4-丁电催化氧化活性.与Pt电极相比,1,4-丁在饱和吸附Sb原子的Pt电极上氧化的峰电位负移了0.20V,峰电流增加了1.5倍.相反,Pt电极表面S吸附原子的氧化会消耗表面氧物种,饱和吸附的S原子抑制了1,4-丁的氧化.

  • 标签: 1 4-丁二醇 PT电极 修饰电极 吸附氧化 石英晶体微天平 电化学循环伏安
  • 简介:通过对合成全硅方钠石(Si-SOD)溶胶的液体^29SiNMR、IR光谱、紫外可见光谱,及其晶化产物的^13CMASCPNMR3和^29SiNMR的研究表明,邻苯酚在的反应混合物中能和硅物生反应而生成硅-本酚螯合物,该螯合物在水热条件下是亚稳态的,它能缓慢释放出生成分子筛所需要的硅种,使反应体系中的晶核始终处于数量较少状态,从而有利于晶体的缓慢长大。

  • 标签: 全硅方钠石 分子筛大单晶 邻苯二酚 硅-邻苯二酚螯合物 合成 螯合效应
  • 简介:建立了用相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析
  • 简介:介绍了一种加热去除阳极吸附气体的方法,并利用热传导方程对阳极加热过程进行了理论计算和分析。计算结果表明,要达到有效加热“强光一号”装置使用的阳极钽靶,电流幅值需为2~3.2kA,相应加热时间需为11~4S。

  • 标签: 轫致辐射 二极管 阳极 解吸附
  • 简介:以乙酰丙酮和1R,2R-环己胺进行缩合得到N,N'-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己胺的Schiff碱配体L’,以乙酰丙酮和1S,2S-环己胺进行缩合得到N,N'双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己胺的Schiff碱配体L^2,然后将L^1和L^2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合物Ag2(L^1)(L^2)ClO4)2n(1),Ag2(L^1)(L^2)(BF4)2n(2)和Ag2(L^1)(L^2)(SbF6)2n(3),并用元素分析,FT—IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合物1的中心Ag(I)离子采用扭曲四面体的配位构型,配合物2和3的中心Ag(I)离子都是近似平面三角形的配位构型。配合物1—3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。

  • 标签: 乙酰丙酮 席夫碱 AG(I)配合物 晶体结构
  • 简介:利用2,3-甲基吡嗪与硝酸铜及氯化铜合成了铜配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.3652(2)nm,c=1.9533(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中的Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,每相邻的2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上的2个N原子配位连接成无限延伸的一维链状结构,并通过分子间的氢键作用进一步将其连接成为维的超分子网络结构.

  • 标签: 铜配合物 2 3-二甲基吡嗪 晶体结构 超分子 聚合物
  • 简介:讨论并比较了由2,6-叔丁基苯酚、甲醛和均三甲苯合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)的各种合成方法及反应机理,并介绍了抗氧剂330的基本性质。

  • 标签: 抗氧剂 均三甲苯 苯酚
  • 简介:首次在温和条件下,用在传统微孔沸石合成中常作为导向剂的乙胺或1,6-己胺替代NaOH作催化剂合成出SiO2基中孔MCM-41分子筛。合成样品用XRD和N2吸附等温线进行表征。实验结果表明,由于这种替代,使相应合成样品及焙烧样品的中孔骨架结构的有序度明显提高。在XRD图中四个衍射峰清晰可辨,是典型的六方紧密堆积,晶胞参数a0分别为4.11nm和3.75nm,且d100值随所用胺分子中碳链的增长逐渐从3.56nm减少到3.24nm,同时产物孔径由中孔转变为微孔。更多还原

  • 标签: MCM-41 乙二胺 1 6-己二胺 合成 表征