简介:目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/mL,定量限为0.017μg/mL,在0.02~0.20μg/mL的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。
简介:目的考察研究15种汽油目标化合物,在不同火场情况下的不同燃烧残留基质中残留特点和存在规律。方法通过模拟混凝土、土壤和木材三种常见火场残留基质的不同燃烧情况和受灭火用水的影响,结合汽油水洗试验,利用气质联用/自动质谱去卷积分及鉴别系统(GC/MS/AMDIS)进行检测分析。结果混凝土、土壤和木材三种基质点燃至自然熄灭并未受外界因素影响下,能够全部检出15种目标化合物;在燃烧过程中并用水扑灭的情况下,混凝土和土壤中未检出2-甲基萘,而木材中未检出1,3-二甲基萘;在自然熄灭并用水冲洗情况下,混凝土和土壤中均未检出1,3,5-三甲苯、十二烷和1,3-二甲基萘,同时土壤中也未检出2-甲基萘,而木材中未检出十二烷和2,3-二甲基萘。此外,水洗实验表明汽油中1,3,5-三甲苯等9种目标化合物易受水洗损失。结论根据所考察的汽油目标化合物残留特点,可以在目标成分不完全检出的信息缺损条件下,为判定火场中汽油存在提供一定的依据。
简介:目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis(MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液(氨水调pH=9.5)(65∶35)为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL~500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。
简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。
简介:目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式(ESI+-MRM)测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344.3/58.0、344.3/91.0。结果雪上一枝蒿甲素在3.5~850ug/L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=-0.9968),检测限为0.1Iμg/L-1,日内、日间精密度均〈10%,低、中、高三个浓度下准确度(n=5)为97.2%-115.2%,回收率(n=5)为86.6%~89.4%。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。
简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.
简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。