简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。
简介:以高纯PAC按不同配比与阴离子分散松香胶反应,制得PAC改性阳离子分散松香胶。用光散射粒度仪和傅里叶转换红外光谱仪研究PAC改性阳离子分散松香胶的电位、粒度分布及其红外特征。研究发现,PAC改性后,松香胶粒径发生了较大变化。通过红外光谱分析证明,该阳离子松香胶有反对称和对称伸缩振动两个强吸收带,其吸收波数分别为1596cm^-1和1425cm^-1阴离子分散松香胶中的—C—O双键和-COOH酸根均与PAC发生了化学反应,PAC改性后松香胶的电位由负变正。
简介:采用铝锆偶联剂对纳米CaCO3进行表面改性,对改性纳米CaCO3水相分散体系的流变数据进行测定,并借助非牛顿流体模型实现流变参数的拟合。结果表明,在低剪切速率下,改性纳米CaCO3水相分散体系的表观黏度随着剪切速率的增大而下降,即剪切变稀,呈现假塑性流体特性;在高剪切速率下,随着剪切速率的增大,分散体系的表观黏度变化很小,呈现近牛顿型流体特性。采用铝锆偶联剂对纳米CaCO3进行表面改性,可明显改善纳米CaCO3在水相体系中的流动性,使屈服应力、零剪切黏度及极限黏度都明显减小。根据Herschel-Bulkley模型拟合结果,未经表面改性的纳米CaCO3水相分散体系的流动特性指数和屈服应力分别为1.489和2.767Pa,呈现剪切变稠流动趋势,表明分散体系的不稳定性,部分粒子发生团聚;而经2.0%铝锆偶联剂改性的纳米CaCO3水相分散体系的流动特性指数和屈服应力分别为0.880和1.250Pa,呈现明显的假塑性流体特性,分散体系流动性较好。