简介:酸价就是中和1克棉籽油中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。现行棉籽油酸价的测定采用酸碱滴定法,用标准氢氧化钾或氢氧化钠溶液滴定油样溶液中的游离脂肪酸,滴定PH值突跃为8-9.7,在酚酞做指示剂,通过酚酞由无色被滴定至微红色来确定滴定终点。但在实际工作中,由于油样溶液本身具有橙黄色,较难观察酚酞的微红色变化,况且微红色稍停即失,等到明显观察到颜色变化时,已滴加过量,结果偏高;毛油或质量差的油样,甚至呈棕褐色,过滤差、杂质多的油样浑浊不清,则更难观察到酚酞的微红色变化,夜班操作则无法进行。使用PH酸度计,采用电位滴定法,根据滴定过程中溶液的电极电位突跃(mv值或PH值)来确定终点,虽没有使用酚酞方便,测量时间稍长,但可克服不易观察酚酞颜色变化的缺点,测定结果准确,可靠。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。