简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。
简介:目的建立及优化爆米花中双乙酰含量的测定方法,并对潍坊地区市售爆米花中双乙酰含量进行检测。方法从爆米花预处理方法、料液比、蒸馏提取时间、显色时间及最佳检测波长等方面,建立并优化爆米花中双乙酰含量的检测方法,运用所建立的方法对6种市售爆米花中双乙酰含量进行测定。结果通过优化得到最佳提取工艺为:爆米花样品粉碎目数40目,料液比1∶5,蒸馏提取时间30min,显色时间20min,最佳检测波长335nm,利用该方法测定6种市售爆米花中双乙酰的含量分别为7.15、10.85、5.05、7.50、7.40、6.25mg/kg。结论试验建立的双乙酰含量的测定方法简单易行,有良好的回归性和可再现性,方法检出限为0.0687μg/L。试验测得的潍坊地区6种市售爆米花中双乙酰含量均在美国香料和香精制造者协会(FEMA)规定范围内。
简介:罗汉果甙是一种天然的甜味剂,为提高罗汉果中罗汉果甙的提取率,缩短提取时间并简化提取过程,本文利用双酶解法并辅以超声波提取罗汉果甙。通过单因素试验研究了料液比、超声时间、超声功率、超声温度以及纤维素酶和果胶酶的添加量五个因素对罗汉果甙提取率的影响;并在单因素试验的基础上,采用正交试验研究了对罗汉果甙提取率有显著影响的料液比、超声温度及纤维素酶和果胶酶的添加量对提取率的影响。结果表明,料液比为20∶1,超声温度为60℃,纤维素酶与果胶酶添加量分别为4U/g和100U/g,在此条件下固定超声功率20kHz,超声2h,所得罗汉果甙的提取率可达3.482%。
简介:目的:研究两种来源的低聚果糖对双歧杆菌的体外增殖效果。方法:配制以两种低聚果糖为碳源的培养基,对两种双歧杆菌进行体外培养,以培养时间为横坐标,吸光度(OD值)为纵坐标,绘制生长曲线,通过对比吸光度(OD值)反馈双歧杆菌的增殖情况,进而评价两种低聚果糖对双歧杆菌的增殖效果。结果:从双歧杆菌Ⅰ(BI-07)的生长曲线看出,两种低聚果糖均能促进双歧杆菌Ⅰ(BI-07)的生长,从对数期到稳定期,菊粉低聚果糖的吸光度(OD值)值始终高于蔗糖低聚果糖;从双歧杆菌Ⅱ(BB-12)的生长曲线看出,两种低聚果糖均能促进双歧杆菌Ⅱ(BB-12)的生长,当双歧杆菌处于对数期时,初期蔗糖低聚果糖的吸光度(OD值)高于菊粉低聚果糖,但在24h后,菊粉低聚果糖的吸光度(OD值)逐渐高于蔗糖低聚果糖,最终是菊粉低聚果糖的吸光度(OD值)高于蔗糖低聚果糖。结论:两种低聚果糖均能促进双歧杆菌的体外增殖,但菊粉来源的低聚果糖对双歧杆菌的体外促生长作用优于蔗糖来源的低聚果糖。