简介:为了鉴定芥末油中的挥发性成分,采用固相微萃取提取了市售4种芥末油中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用质谱、保留指数和标准品进行定性,共鉴定出11种挥发性成分,其中酯类最多,为6种;4种芥末油中共有的成分是二硫化碳、烯丙基氯、异硫氰酸环丙酯、异硫氰酸甲酯、异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯。采用邻二氯苯为内标对4种芥末油进行了定量,其中含量较高的有异硫氰酸烯丙酯(7487.01-22025.36μg/g样品)、硫氰酸烯丙酯(1074.69-4013.81μg/g样品)、异硫氰酸环丙酯(21.24-49.74μg/g样品)、硫氰酸甲酯(5.80-19.77μg/g样品)等。在鉴定出的成分中,由异硫氰酸烯丙酯转化或降解的产物有硫氰酸烯丙酯、异氰酸烯丙酯、二硫化碳和二烯丙基硫醚。
简介:为获得超声辅助提取香薷挥发油的最佳工艺参数,采用Box-Behnken设计,以料液比、提取温度、超声时问为自变量,香薷挥发油的得率为因变量,对影响香薷挥发油提取工艺的因素进行了优选。结果表明:3个因子对香薷挥发油得率的影响大小依次为提取温度〉超声时间〉料液比,提取温度、超声时间对提取效果有极显著影响,料液比对提取效果有不显著影响,且交互作用都不显著,二次项都极显著。通过软件模拟优化后得到超声辅助提取香薷挥发油的最佳工艺参数为:液料比12.1mL/g,提取温度56.8℃和超声时间31min,香薷挥发油的得率为3.868%。Box-Behnken设计优选香薷挥发油的提取工艺,方法简单,预测性良好,对工业生产优化香薷挥发油的提取工艺提供了可行性依据。
简介:利用水蒸气同时蒸馏萃取法提取产自湖南株洲的刨花楠新鲜树叶中的挥发油,对刨花楠树叶中挥发性成分的分析鉴定采用的是气相色谱一质谱联用技术。从中分析鉴定出了40种化学成分,占挥发性成分总含量的98.91%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。结果表明:应用普通水蒸气蒸馏萃取法提取的刨花楠树叶挥发油中含量最高的化合物组分为癸醛(51.67%),其余含量相对较高的化合物组分分别为十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-氢-环丙奠(11.23%)、罗勒烯(5.67%)、γ-榄香烯(5.25%)、10-十一烯醛(4.58%)、十二醛(2.87%)、β-罗勒烯(2.56%)、3-己烯-1-醇(1.90%)、十氢-1,1,4,7-四甲基-1H-环丙奠醇-(4)(1.59%)、金合欢烯(1.31%)以及α-桉叶醇(1.17%)。本研究为湖南地区的刨花楠植物资源的研究开发和高效利用提供了实验参考依据。
简介:采用超临界CO2法对苍耳叶进行挥发油提取,产物通过气质联用仪(GC-MS)分析成分,结果表明:从苍耳叶挥发油中鉴定出包括2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、2-甲氧基-3-烯丙基苯酚、十六烷酸及亚油酸类的聚合物等共44种化学成分。同时通过牛津杯试验研究了苍耳叶挥发油对常见食品腐败类菌种(酵母菌、沙门氏菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌)的抑菌效果,结果表明:苍耳叶挥发油对不同种类的细菌和真菌的抑菌效果存在明显的差异。其中酵母菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌的最低抑菌浓度(MIC值)为0.26%(V/V),对蜡样芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.065%,对大肠埃希菌则无抑菌效果,这与已有报道存在较大差异。提示产生这一结果的原因可能与挥发油的组成成分或特定成分比例有关,进而可能与提取方法有重要关系。
简介:为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶莱样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10^-11(甲胺磷)~5.652×10^-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-2.0mg/kg时,方法回收率在54.57%~112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。
简介:韭菜籽为我国常见食用蔬菜百合科植物韭菜AlliumtuberosumRottl.干燥成熟的种子,韭菜籽作为壮阳补肾用入药在我国民间已有数千年的历史。本文较系统地阐述了药食两用的韭菜籽的性质、特性,综述了韭菜籽提取物的研究、应用进展,较详细地介绍了韭菜籽所含的营养成分和化学成分,通过对中药韭菜籽常规化学成分分析,韭菜籽是一种营养价值颇高的药食两用植物种子,韭菜籽含有相当丰富的不饱和脂肪酸、赖氨酸、烟酸和锌、钙和铁等矿物质元素,另外发现蛋白质、膳食纤维和(B族)维生素含量也十分丰富。还综述了分离纯化出的皂甙、生物碱等化合物情况,就目前针对韭菜籽及其配料成分的药理研究、在我国的研究开发等进行了分析和展望。
简介:为探讨有机基体改进剂消除食盐基体干扰的效果和作用机理,采用维生素C、草酸、酒石酸和草酸作为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cu和Cd3个元素的信背比、原子吸收信号与背景的峰值信号的峰型、原子化温度、回收率和精密度。结果表明:采用有机基体改进剂后,原子化信号和背景信号分离,原子化温度降低了100-450℃,信背比提高了5.1~45.8倍。精密度优于5.2%,实际样品的回收串为91.0%-107%。说明有机基体改进剂可有效消除食盐的基体干扰,其作用机理为由于有机基体改进剂本身的表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。
简介:目的探讨国标法GB/T5009.48异烟酸-吡唑啉酮测定酒中氰化物产生浑浊的原因及其干扰因素,并对方法进行改进.方法在pH7.0磷酸盐缓冲溶液中,氯胺T将氰化物氧化生成氯化氰,然后以十二烷基硫酸钠(SLS)作增溶剂,在胶束条件下与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色染料.结果方法产生浑浊的原因主要是酒中乳酸乙酯成分所致.在2.5g/LSIS胶束条件下,成功地消除了浑浊及基质成分乙醇的影响,并对方法产生增溶、增敏、增稳作用.CN-的线性范围为0~0.3mg/L,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.03mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)达1.26×105L/(mol·cm).回收率为82.0%~104.0%,RSD为0.5%~4.9%,与吡啶-巴比妥酸法比较,结果差异无显著性.结论改进后的国标法用于酒中氰化物的测定,抗干扰力强、稳定性好、灵敏度高、准确度好.