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10 个结果
  • 简介:采用等量共浸和分步浸制备Co-Pt/γ-Al2O3催化剂。PtL-Ⅲ边的EXAFS结果表明。在氧化态样品中,Pt主要以氯化物形式存在;而在还原态样品中,Pt以氯化物和金属Pt形式共存,共浸法制得的样品中Pt-Cl配位明显,而分步浸法制得的样品中金属Pt为主要存在形式。Co-K边的EXAFS结果表明,氧化态样品中Co主要以Co3O4的形式存在,经氢还原后,Co以高分散的零价钴形式存在。共浸法制得的样品中Pt和Co物种具有更高的分散度。

  • 标签: 氧化态 还原态 Co-Pt/γ-Al2O3催化剂 微观结构 EXAFS 结构表征
  • 简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。

  • 标签: 氧化态 反应性能 微观结构 Co/γ-Al2O3催化剂 XANES EXAFS
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:不同退火温度处理后的纳米晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明,在300℃温度退火后,纳米晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态;纳米晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后,NiB和NiP样品都晶化为金属Ni,但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同,而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响,生成的晶态Ni的结构有较大的畸变,结构与金属Ni相差很大。

  • 标签: XAFS方法 纳米非晶态合金 NiB合金 NiP合金 结构 镍硼合金
  • 简介:采用EXAFS详细研究了系列Ni-Co-B非晶态合金催化剂的结构,结果表明:晶态Ni-Co-B合金中的金属和非金属之间是一种共价化学键,Co的加入增加了Ni-B非晶态合金的无序度,而B含量的变化对Co-B、Ni-B配位有不同的影响,当样品中Ni、Co含量相同时,存在着协同作用。

  • 标签: Ni-Co-B合金 非晶态合金催化剂 EXAFS 协同作用 结构
  • 简介:利用扩展X射线吸收精细结构技术对用化学共沉淀法制备的晶和纳米ZrO2·15%Y2O3体系进行了研究。分析结果显示,在从晶态向纳米结构晶化的过程中,最近邻的Zr-0配位层的配位数和键长没有发生明显的改变,说明300℃温度处理的样品已经形成的900℃温度处理相同的最近邻局域结构。而对于Zr-Zr(Y)配位层,随着晶粒尺寸的减小,配位数明显降低,键长显著缩短,具有比Zr-O配位层更大的无序。这些结果表明晶粒尺寸的变化对于较远配位层的影响要比对最近邻的影响大得多。

  • 标签: ZrO2 Y2O3 EXAFS 晶化 配位数 键长
  • 简介:同步辐射X射线(白光)微束激发晶态物质和晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析,其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Si(Li)探测器之间入一准直器以消除衍射作用的影响。

  • 标签: 晶态物质 同步辐照 X射线荧光分析