简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:用不同束斑的SRXRF微不,对1个土壤成分分析标准物质和1个岩石成分分析标准物质进行了多点测量,通过样品缓慢移动,在2个土壤成分分析标准物质和2个岩名成分分析标准物质上分别选取2—3个高度为5mm的小区,进行扫描测量。结果表明,不论SRXRF微束束斑大小,标准参考物的均匀性都不是很好;在目前没有微束分析用的标准参考物的情况下,采用多区域扫描测量的方法,现有的标准参考物作质量控制是可行的。