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  • 简介:本文考察了正硅酸乙酯(TEOS)在碱性催化条件下通过水解和缩聚而制得的氧化硅胶体的小角X射线散射(SAXS)特征,通过散射数据对Porod负偏离的分析和校正,测定了胶体粒子的几何结构,包括胶团尺度分布、胶核尺度分布及平均界面层厚度,这有助于认识胶体的物理化学特征。

  • 标签: SAXS 二氧化硅胶体 粒子结构 正硅酸乙酯 TEOS 水解
  • 简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

  • 标签: 小角X射线散射法 正硅酸乙酯 甲基三乙氧基硅烷 改性 氧化硅凝胶 双分形结构
  • 简介:通过合成镧叶绿素a(La-Chla),研究稀土在叶绿素中的赋存状态。La-Chla的紫外可见光谱(UV-vis)、红外光谱(FT-IR)证实,镧离子已配位到叶绿素a的卟啉环上。其磁圆色谱(MCD)在Soret带具有双层夹心卟啉结构的特征结构。通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定La周围的近邻结构,取得满意结果。表明合成镧叶绿素a具有双层夹心结构,La夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共八个N原子配位,La-N平均键长0.261nm。

  • 标签: 稀土 配位结构 双层夹心分子结构 镧叶绿素a EXAFS MCD
  • 简介:通过合成镨叶绿素a(Pr-Chla)研究了稀土在叶绿素中的结合方式。Pr-Chla的紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)证实镨离子已配位到叶绿素a的卟啉环上。其磁圆色谱(MCD)Soret带具有双层夹心卟啉的特征结构;通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定了Pr周围的近邻结构。表明合成镨叶绿素a具有双层夹心结构。Pr(Ⅲ)夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共8个N原子配位,Pr-N键平均键长0.242nm。

  • 标签: 镨叶绿素a EXAFS MCD 分子结构 稀土 光合作用
  • 简介:本文首次利用异常衍射精细结构谱(DAFS)分析技术对多层膜中的NiFe和Cu的精细结构进行了分析。从DAFS谱中,我们提取出Ni和Cu的精细结构谱,从而可以单独研究多层膜中NiFe和Cu的精细结构。与荧光EXAFS谱的比较表明,两种方法得到的谱线完全一致。该技术为研究超薄多层膜的精细结构提供一种强有力的工具。

  • 标签: DAFS NiFe/Cu多层膜 结构 超薄金属多层膜 异常衍射精细结构谱
  • 简介:应用扩展X射线精细结构(EXAFS)技术研究了化学改性MnO2中锰及铋的结构形态。结果表明:掺杂元素铋进入MnO2的晶格,增大MnO2的不同壳层配位无定形。在MnO2-电子放电还原过程中,铋的氧化态保持稳定,MnO2没有发生结构重排。

  • 标签: 二氧化锰 掺杂 改性 EXAFS MNO2
  • 简介:本文采用溶胶-凝胶法,获得了铁掺杂的纳米TiO2样品,XRD和透射电镜测量表明在600℃以下焙烧时为锐钛矿,颗粒度在10nm以下,样品在1000℃下焙烧时,转变为金红石相,颖粒度增大。EXAPS和穆谱表明,铁的确掺杂到TiO2晶格内,表现为3价。铁的掺杂改变了纯的TiO2的性质,对于锐铁矿相的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱给出在481nm处出观了新的吸收峰,;对于以金红石相为主的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱在512nm处出现了新的吸收峰。

  • 标签: FE 纳米Ti02 结构 二氧化钛 掺杂
  • 简介:利用金刚石压砧高压装置(DAC),对Ca3Mn2O7的粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。结果表明,由于岩盐层易被压缩,在压力作用下层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的结构不稳定。在0-35GPa压力范围内,Ca3Mo2O7晶体结构发生了两次相变。在1.3GPa左右,由原来的四方相变为正交相,在9.5GPa左右,又由正交相向新的四方相转变。

  • 标签: 层状钙钛矿 结构 锰氧化物 Ca3Mn2O7 相变 同步辐射
  • 简介:利用Triton和高盐处理制备菠菜光合系统ⅠⅠ(PSⅠⅠ)-La复合物,并应用EXAFS技术研究了该复合物中稀土镧的局域结构。初步结果表明,镧与PSⅠⅠ中O或N原子配位,配位数为8,距离为2.5A左右;第层配位原子是C,其作用距离为3.5A左右,配位数为4;La与Mn的作用距离4.5A,大于Ca与Mn的距离3.5A。由此推测镧与PSⅠⅠ结合后,改变了其空间结构

  • 标签: 菠菜 PSⅠⅠ 局域结构 EXAFS 生理效应
  • 简介:采用金刚石对顶压砧高压装置(DAC)、同步辐射X光源和能散法,对CsBr粉末样品进行了原位高压X光衍射实验,最高压力115GPa。观测到在53GPa左右压力下,CsBr的最强衍射峰(110)劈裂成两个峰,标志简单立方结构向四方结构的转变;在0至最高压力范围内(相应于V/V0为1至0.463)测量了晶轴比c/a;在115GPa内未观测到样品的金属化现象。

  • 标签: 结构 相变 CsBr 同步辐射 X射线衍射 溴化铯
  • 简介:用EXAFS方法研究了重金属Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上吸附的微观结构及吸附机制。在pH5.50,0.1M硝酸钠介质中,吸附-解吸实验表明Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上的吸附可逆性很高.EXAFS结果表明,δ-MnO2表面上吸附态Zn2+以六配位的水合离子八面体形式存在。八面体的水合Zn^2+离子与δ-MnO2的结构单元MnO6八面体通过共用O原子结合,形成角-角结合的弱吸附.Zn-O平均原子间距为2.071A,Zn-Mn平均原子间距为3.528A。同一条等温线上随着吸附量增加,角-角结合的弱吸附形式基本上没有变化。Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上较高的吸附可逆性是由于吸附态Zn(Ⅱ)与δ-MnO2以弱吸附的角-角形式结合所导致的。

  • 标签: Zn/δ-MnO2吸附结构 EXAFS 重金属污染 硝酸钠 可逆性 解吸
  • 简介:采用溶胶-凝胶方法在碱性条件下制备SiO2和ZrO2溶胶,应用同步辐射小角X射线散射(SAXS)法研究了溶胶的结构,结果表明,溶胶粒子是多分散的,其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制,是一种非线性的动力学过程,所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构,具有质量分形的特征。同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理,形成负偏离或正偏离。这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在。对上述偏离进行了定性和定量的分析,提出了正偏离时的定量解析方法,从而得到了胶体系统中有关过渡层(界面层)结构的重要信息。

  • 标签: 小角X射线散射 溶胶 结构 二氧化硅 二氧化锆
  • 简介:选取不同煤化程度的五种煤样并制成600℃和800℃的半焦,应用同步辐射小角X射线散射研究了其亚微观孔隙结构,得到孔径分布,孔隙率,比表面,分形维数等许多结构参数,这些参数随煤化程度和所制半焦温度的不同大都呈现一定的变化趋势。

  • 标签: 半焦 孔隙结构 SAXS研究 测试