简介：钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。

简介：目前实验室污染源监测水中铅常常采用电感耦合等离子体发射光谱法,以测定水中重金属铅为例,本文采用Top-Down不确定度评定理念,利用实验室日常质控数据,结合标准样品的线性校准方法（线性拟合法）对其不确定度进行评定。结果表明,测定样品浓度在校准曲线0.200mg/L-3.00mg/L范围时,采用线性拟合法评定的扩展不确定度为0.066mg/L。

简介：通过对黄铜标样及样品的测试,建立了X荧光能谱仪测定黄铜中铜含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件;选择适当工作条件,测定黄铜中钢元素。其准确度,精密度,均能满足分析要求。

简介：本文研究了在0.030MNaOH—0.040MNa3C6H5O7—0.6％NaAc介质中、TAR试剂[4—（2—噻唑偶氮）间苯二酚]与Ni生成的配合物的极谱催化波。此催化波具有很高的灵敏度。峰电位在—0.78V（相对大面积银丝醮录电极）检测限为0.1ppb镍浓度与峰电流关系在0.5ppb—200ppb范围内呈良好的线性关系。本文进行了水样中镍的含量的测定。方法简便、快速、结果较为满意。

简介：硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液相色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1～10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

简介：本文提出X荧光能谱法测定锡基合金中三个元素含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件,选择适当工作条件,测定锡基合金中三个元素。结果表明标样中锡含量在80.27％.—86.61％之间,锑含量在7.87％—11.81％之间,铜含量在4.06％—6.72％之间。测定值与推荐值偏差均≤0.1％,相对标准偏差<3％,能满足分析要求。

简介：在0．02mol／L硼酸盐缓冲溶液（pH8．7）中，钴（Ⅱ）与酪氨酸生成的络合物在-0．82V（vs．SCE）有一阴极极谱还原峰。基于该极谱行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化，其浓度在8．0×10^-5至4．0×10^-4·mol/L之间与极谱峰电流呈良好线性关系，检出限为2．8×10^-6mol/L。

简介：应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

简介：本文研究了在氨性介质中,对氨基苯甲酸重氮盐与8-羟基喹啉形成偶氮化合物的最佳实验条件,并对电极反应机理作丁初步探讨,建立了一个灵敏、快速测定NO2-的新方法。大量NO3-存在不干扰。用于多种水样中痕量NO2-测定,获得满意结果,回收率为92％～100％。

简介：本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。

简介：建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差（n=6）在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

简介：采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

简介：本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样，用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡，并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡，可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为：0．1μg／L^-1。线性范围从1．0μg／L^-1到200μg／L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定，结果较为满意。

简介：本文提出用EDTA络合滴定法取代经典的K2Cr2O7法测定铁矿石中全铁含量,避免因经典法加入饱和HgCl2溶液而造成环境污染,有害人的健康.本文报道的测定方法操作简便,结果准确.

简介：本文采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS/MS）技术，同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明，番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后，采用UPLC—ESI（＋）MS／MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留，在0．001-0．05mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在80％-110％，方法检出限0．01mg／kg，可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

简介：本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。