简介:采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。
简介:目的:建立紫外-可见分光光度法测定大黄酸清洁残留物的分析方法。方法:以0.5%NaOH溶液为溶剂,采用紫外-可见分光光度法,在278nm波长下检测。结果:该方法在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,方法的精密度RSD为0.6%,检测限为0.1μg/ml、定量限为0.3μg/ml。结论:该方法操作简单、准确可靠、精密度高,适用于大黄酸生产设备清洗残留的检测。
简介:综述密封高温快速测定COD在610nm、420nm和348nm三种波长条件下的特点。前二者已定为国家标准方法,研究发现348nm灵敏度最高,可以测定超低量程的COD,其准确度4.5%、精密度5.2%,检出限1.6mg/L,建议也将其定为国家标准方法。COD测定都加Hg^2+掩蔽Cl^-,无汞法不加Hg^2+,只加Ag+或加Ag+又加Cr^3+;前者COD测定值偏高,后者的Cr^3+使Cr(V1)/Cr^3+电极电势下降,虽然有抑制Cl^-的氧化作用,但灵敏度下降,有机物氧化率下降,测定结果偏低较大。如果要求测定准确度高,无汞不行。测定废液中加入铁或铜,回收汞银。