简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。
简介:建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液中RakicidinB含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent1260infinifty,色谱柱:SyncronisC18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:RakicidinB浓度范围在30-600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2-105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(〈3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于RakicidinB发酵、提炼及纯化过程的含量测定。
简介:建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵液中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)Agilent1200series,色谱柱:AglientXDBC18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25~500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵液样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。
简介:建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量.方法:取药液50mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄素在3.6μg/mL~19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997;样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5).结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法.
简介:以THF为溶剂,对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-双(二甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。
简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。