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32 个结果
  • 简介:本文着重摸索并分析了水中测定耗氧的方法和影响测定结果准确性的因素。通过大量的实验发现:加热时间是影响样品测定结果准确度的重要因素。

  • 标签: 耗氧量 测定方法 探讨
  • 简介:本文介绍了对福州市西区供水终端含氧连续一个月的监测结果。测得的平均总氯浓度和游离氯浓度分别为0.43mg/L和0.28mg/L。结果表明同时期内这样的供水在管网内停留一夜后其总氯浓度和游离氯浓度分别可降为0.18mg/L和0.08mg/L。

  • 标签: 测定
  • 简介:本文采用称大样和用硝酸溶样,然后加入过量的EDTA,在ph=5.8时用乙酸锌滴定过量的EDTA,加入氟化铵,释放出与铝络合的EDTA,再用乙酸锌滴定被释放出的EDTA。该方法简单、快速、准确,适用于锌合金中铝的测定。

  • 标签: EDTA容量法 锌合金
  • 简介:建立抗结核二联药福双释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于福双释胶囊的质量控制。

  • 标签: 异福释胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 利福平 异烟肼 含量测定
  • 简介:为了解决出口茶叶中2,4-D的残留检测的难题,研究了茶叶中2,4-D的残留检测的方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。该方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%~93.0%,相对标准偏差为1.4%~4.3%.

  • 标签: 茶叶 2 4-D 气相色谱
  • 简介:通过对番茄酱样品称量、稀释、碳化等过程建立番茄酱成品中含沙测定方法,该方法检出限为1mg/kg,回收率85%-96%,精密度〈10%,简单、可靠、经济,可作为番茄酱及酱类成品中含沙检测和评价的参考依据。

  • 标签: 番茄酱 含沙量
  • 简介:本文主要讨论了烟酸-吡唑啉酮法测定总氰化物时影响准确度的几个因素。

  • 标签: 测定 总氰化物 影响因素
  • 简介:通过三大强酸分解试样,考虑到在共存离子影响的情况下,提出了用碘法同时测定铁矿石中的铜和铁的新方法:通过对反应机理的分析,得出最佳的实验条件和分析方法,利用本方法多次对铁矿石中的铜和铁进行测定分析,所得结果的相对偏差均小于4.0%。该方法具有准确,快速,简便,稳定性好等特点,适用于同时测定不同铁矿石矿种中铜和铁的含量。

  • 标签: 三酸溶样 碘量法 铁连测
  • 简介:建立了阿维菌素在土壤中的残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。方法添加回收率为89.98-93.20%,变异系数为2.45-7.98%,检测限为0.0004mg/kg。

  • 标签: 阿维菌素 高效液相色谱 荧光 土壤 残留
  • 简介:研究了氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定锌氧化物中氯。通过试验建立了碱融分解试样条件:氢氧化钠用量、熔融温度和熔融时间,优化了比浊工作条件:选择了最佳工作波长、硝酸和硝酸银加入、悬浊液稳定时间以及共存元素干扰实验。试验表明,氯离子浓度在0~4ug/mL与浊度值有良好线性关系,样品加标回收率在96.3%~103.0%,该方法准确、可靠,为锌氧化物中氯的测定提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊 锌氧化物 碱融
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊酯测量不确定度的主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基茨)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基茨醇和土臭素的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:针对鱼类养殖过程中药物残留快速检测需求,设计了拉曼快速检测系统.该系统以微型拉曼光纤光谱仪为核心检测部件,结合785nm激光光源、非浸入式拉曼探头、高精度样品调高载物台以及计算机等模块.实验分别采集了磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、恩诺沙星、氟苯尼考等四种常用抗菌药物的拉曼光谱,并对其在大黄鱼中的残留进行快速检测和定性分析.

  • 标签: 拉曼光谱 鱼抗菌药物残留 定性检测
  • 简介:本文提出了一种以重铬酸钾为氧化剂,以硝酸银和硝酸铋为掩蔽剂消除氯离子干扰,测定化学耗氧的新方法,并研究了消化过程中的各种条件,如硫酸浓度、消化时间等.采用硝酸银和硝酸铋联合掩蔽剂可以取代标准重铬酸钾法测定(COD)中使用的硫酸汞,从而避免汞对环境的污染,并使用这种新方法测定了多种类型的水样.结果表明,本法操作简便、快速灵敏、准确度高,并具有广泛的适应性.

  • 标签: 氯离子干扰 化学耗氧量 重铬酸钾法 测定 联合掩蔽剂 消化过程
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量
  • 简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉
  • 简介:本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果