简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.
简介:本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0~10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0~500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%~107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。