简介:本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinuscarpio)、草鱼(CtenopharyngodonideUus)和凡纳滨对虾(PenaeusvannameiBoone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。
简介:本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。