简介:为研究腐霉利的消解特性,采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,建立了油菜叶片中腐霉利残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法;并在室内模拟条件下,研究了腐霉利在油菜叶片表面的光解行为,以及不同初始浓度、不同pH值缓冲液、不同浓度Fe^2+、Fe^3+和NO3^–、NO2^–对水溶液中腐霉利光解的影响;通过气相色谱-电子轰击电离源质谱仪(GCEIMS)鉴定了其在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物;同时研究了不同pH值缓冲液和阴、阳离子表面活性剂对腐霉利水解特性的影响。结果表明:腐霉利添加水平为0.05、0.2、2及12mg/kg时,其在油菜叶片中的平均回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。腐霉利在油菜叶片表面的消解动态符合一级动力学方程,紫外灯下的消解半衰期为1.03h。腐霉利在水溶液中的光解速率随其初始浓度的升高而减慢;其在酸性条件下稳定,碱性条件下易光解;NO3^–、NO2^–、Fe^2+及Fe^3+均可抑制腐霉利在水溶液中的光解,因此可用作为其光猝灭剂。共鉴定出两种腐霉利在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物,分别为其单脱氯化产物C13H12ClNO2和其脱甲基化产物C12H9Cl2NO2。腐霉利在碱性条件下易水解,酸性条件下水解较慢;阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对其水解无影响,而阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)则可促进其水解。研究结果可为腐霉利的合理使用及其环境安全性评价提供参考。
简介:通过室内盆栽模拟实验,研究了5种浓度的7%草甘膦水剂对土壤盐化和碱化的影响。结果表明,施药后土壤盐度(用电导率表示)、钠碱化度(ESP)、钠吸附比(SAR)、总碱度及pH值都明显增大,且随施药次数的增加,上述各项盐化和碱化指标不断增大;每次施药后,土壤的各项盐化和碱化指标都随施药浓度的升高呈增大趋势。6次施用0.352g/L的7%草甘膦水剂后,土壤的电导率由施药前的1010增加为2460μS/cm,ESP由2.247%增加为7.983%。SAR由1.576增加为4.305,总碱度由1.443mmol/L增加为4.485mmol/L,pH值由6.92变为7.89。虽然土壤各项盐化和碱化指标的变化都还在非盐化和非碱化土范围内.但有盐化和碱化的趋势.
简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。