简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。
简介:研制了含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂,并以常规阿维菌素微乳剂或乳油为对照,从制剂质量技术指标、理化性能及生物学效应等方面进行了评价。所配制的含有机硅助剂(Silwet408)的1.8%阿维菌素微乳剂(含质量分数为6%的环己酮、4%的二甲基亚砜、7%的0203B和5%的Silwet408,余量为自来水)不仅达到一般微乳剂的质量要求,阿维菌素热贮分解率为1.12%,有机硅助剂的热贮分解率也低于1%,而且通过溶剂优化,节约了70%的有机溶剂用量和7%的表面活性剂用量,还比常规微乳剂和乳油的表面张力降低10mN/m左右、减小液滴接触角10°以上、增大液滴的扩展面积5mm^2以上,药液的润湿时间从乳油和常规微乳剂难于润湿降低到1min以内。每公顷7.2g(有效成分含量)含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂对菜青虫的田间防效为96.8%,显著高于相同剂量的乳油制剂(防效94.5%);特别是低容量喷雾增效更为显著,每公顷3.6g的微乳剂防效为88.4%.明显高于同剂量的大容量喷雾(防效82.7%)。试验结果表明,含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂比常规微乳剂或乳油性能更为优越,防效更显著,特别适合于低容量喷雾。
简介:首次尝试将十六烷基三甲基铵盐阳离子改性的有机膨润土(CTMAB-Bents)用作乙草胺的吸附剂和控制释放载体。结果表明,与原土(Na-Bent)相比,CTMAB-Bents对乙草胺的吸附能力提高3-5倍,且吸附能力与改性膨润土所用CTMAB量成正相关。吸附等温曲线符合Freundlich经验方程,相关系数R〉0.99,吸附能力主要取决于乙草胺在水和有机膨润土间的分配作用。与Na-Bent相比,CTMAB-Bents可以显著抑制乙草胺的释放速率,对乙草胺的半数释放时间(t50)介于20CTMAB-Bent制剂的6.57h与100CTMAB-Bent制剂的19.0h之间,并随改性膨润土对乙草胺吸附能力的提高而延长。释放动力学曲线符合Ritger和Peppas方程,n值(0.429-0.618)接近Fickian扩散模型,说明乙草胺在有机膨润土中的释放主要受到扩散控制。
简介:采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明:菜豆经油炸后,除久效磷未降解外,其余农药降解率在37.6%-85.1%之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大,炸5min时降解率为37.6%,7min时降解率为65.2%;油炸时间长短对其余农药的降解均无显著影响。炒的过程中5种农药的降解率在7.6%-56.5%之间;蒸的过程中降解率为23.0%-63.4%;未盖锅盖煮的条件下降解率为39.5%-81.7%,盖锅盖煮后降解率为42.0%-86.4%。在加盖煮10min后的汤中,各种农药的残留量在0.03-0.50mg/L之间。炒过的菜豆再经微波加热2min后,5种农药残留量比炒过之后又降解了21.0%-41.5%。
简介:同时固定乙酸胆碱酯酶(AChE)及胆碱氧化酶(ChOx)于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4/Au纳米复合微粒上,构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器(AChE-ChOx/Fe3O4/AuSPCEs)。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0.5~12.5mmol/L之间呈良好线性关系(R^2=0.998)。其对克百威(氨基甲酸酯类农药)和敌敌畏(有机磷类农药)的检测范围在0.05~1.00μg/mL之间均呈良好线性关系(R^2=0.977),检测下限均可达0.01μg/mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95%~110%之间,与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃,有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。
简介:有机磷类杀虫剂对水域的污染已经对水生动物的生存构成严重威胁。该类农药的分子结构特征决定了其作用机制主要是通过抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性而对动物产生神经毒性,但仅此还不能解释此类杀虫剂暴露对动物机体所产生的多种毒性效应。大量研究表明,有机磷类杀虫剂除通过对AChE的干扰而对非靶标水生动物机体产生神经毒性并导致其行为异常外,还可作为内分泌干扰物(EEDs)对动物的生殖、发育和内分泌产生干扰作用,诱发机体的氧化应激过程、造成DNA损伤、导致遗传毒性及免疫功能下降等多种毒性效应。文章综述了有机磷类杀虫剂暴露对不同水生动物个体及种群发育的毒性作用,包括对神经功能以及行为的影响,对内分泌、生殖和发育的干扰及对氧化应激、DNA损伤、遗传毒性和免疫功能的影响等方面的研究进展,尝试分析了此类杀虫剂对非靶标水生动物的毒性机制并对相关领域研究发展进行了思考。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。