简介：以三氯硫磷为起始原料，经三步反应合成得到毒死蜱半抗原O-乙基O-（3，5，6-三氯-2-吡啶基）N-（3-羧丙基）硫逐磷酸胺（简称CHBu），此半抗原分别与牛血清蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）用碳二亚胺法和混合酸酐法通过偶联反应得到免疫抗原和包被抗原，其结合比分别为14．6：1和6．2：1。用所得的免疫原免疫兔子获得了高效价（抗血清：2．56×10^4；冻干粉：2．56×10^6）、高亲和性、特异性好的多克隆抗体。交叉反应试验表明，该抗体与毒死蜱各结构类似物交叉反应率均小于4％；亲和性试验表明，在1-500ng／mL浓度范围内，抑制率与浓度呈线性关系，线性回归方程为Y=23．503lg（x）＋28．556，r=0．9919，抑制中浓度I50=8．2ng／mL，最低检测限为1．0ng／mL。

简介：于氟氰菊酯分子的酸部分连接4-氨基丁酸间隔臂（HCA1）、醇部分连接丁二酸酐间隔臂（HCB2），分别合成了两种不同的半抗原，通过碳二亚胺法将HCA1和HCB2分别与牛血清蛋白（BSA）偶联制备了人工抗原HCA1-BSA和HCB2-BSA，通过混合酸酐法将HCA1、HCAS[3-（2-氯-3，3，3-三氟丙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸]和HCB2分别与卵清蛋白（OVA）偶联制备包被抗原，两种人工抗原通过免疫新西兰大白兔制备相应的多克隆抗体。结果表明，用HCA1-BSA获得的多克隆抗体对氯氟氰菊酯和氯氟氰菊酸有免疫反应性（IC50值分别为33．12和0．95mg/L），用HCB2-BSA获得的多克隆抗体对氯氟氰菊酯几乎没有免疫反应性。

简介：以采自山东、河南、安徽、陕西等地麦田及非农田的10个猪殃殃Galiumaparine生物型为试材，运用单剂量甄别技术对不同生物型对苯磺隆的抗药性进行了检测，并以温室盆栽法及皿内抗性水平测定法验证其可靠性和可行性。结果表明：在甄别剂量（有效成分）85mg／L下，猪殃殃不同生物型萌发率存在显著性差异，可以较好区分猪殃殃抗、感生物型；温室盆栽法及皿内抗性水平测定法结果一致，除采自山东泰安和陕西周至的麦田猪殃殃对苯磺隆仍处于敏感状态外，其他3个地区麦田猪殃殃均产生了不同程度的抗药性，且均与皿内单剂量甄别法结果一致，表明皿内单剂量甄别法具有可靠性和可行性。

简介：为探讨破解农药产品中非法添加隐性成分顽疾的有效途径,进一步加强农药市场监管,保障农产品质量安全,2015年8月18日,农业部农药检定所与植保（中国）协会联合在河北张家口召开农药产品隐性成分快速检测技术研讨会。农业部农药检定所、中国农科院植保所、植保（中国）协会及其成员公司的专家和代表参加了研讨会。农业部农药检定所隋鹏飞所长出席并讲话,质量审评处陈铁春处长主持会议。

简介：拜耳和智利LB-Track公司近日展开合作，共同研发除草剂抗性杂草的快速检测方法，新的方法将帮助缩短检测时间。

简介：山东省农药科学研究院产品检测中心,即原山东省化学农药及中间体产品质量检验站,是经省编委、省技术监督局批准成立的我省最早专门从事农药及中间体产品质量检测的技术机构,同时也是山东省农药标准化技术委员会秘书处承担单位、山东省标准化协会常务理事单位。

简介：12月1日～2日．农业部农药检定所主办的全国高毒农药检测技术培训班在山东济南举行。农业部农药检定所叶纪明副所长出席开幕式并作重要讲话．培训班由农业部农药检定所分析室陈铁春主任主持．山东省农药检定所杨理健所长致欢迎辞．来自全国24个省（自治区、直辖市）农药检定（管理）所的40余名负责农药质量检测工作的代表参加了培训班。

简介：12月9日．农业部种植业司在北京召开农药安全性检测与评价项目2010年度工作总结会。总结交流2010年农药安全性检测与评价项目工作，研究和部署2011年项目工作任务，农业部农药检定所副所长魏启文主持会议并讲话．农业部种植业司农药处副处长刘亚萍参加会议并做总结。

简介：近日，美国环保署向路透社透露，由于公众对世界上应用最为广泛的除草剂草甘膦与疾病关联性的关注日益上升，美国监管机构或将启动该除草剂在食品中的残留检测。美国政府每年要进行数千次农药残留实验，但不包括草甘膦，部分原因在于其已经被认定为安全的。环保署在声明中称，这种情况将有可能被改写。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：系统研究了敏感家蝇MuscadomesticaVicinaL.羽化后不同天数其头部乙酰胆碱酯酶(AChE)的比活力、敏感度以及酶源蛋白质含量的变化;缓冲液pH值对家蝇头部AChE比活力的影响.结果表明:家蝇初羽化至羽化后第15d,其头部AChE的比活力逐渐升高[0.4483±0.0104～0.7769±0.0189μmol/(mg·min)],而酶源蛋白质的含量逐渐下降(187.0222±9.0213～83.0222±7.1111μg/头).羽化后2～4d,其头部AChE的敏感度最高;初羽化和羽化后第15d,敌敌畏的I50分别是羽化后第3d的1.4倍和2.1倍.在一定的pH值范围内(6.6～8.0),家蝇头部AChE的比活力随缓冲液pH值的升高而增大.本研究为利用家蝇头部AChE检测有机磷残留量探索了最佳条件.

简介：同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0．5～12．5mmol／L之间呈良好线性关系（R^2=0．998）。其对克百威（氨基甲酸酯类农药）和敌敌畏（有机磷类农药）的检测范围在0．05～1．00μg/mL之间均呈良好线性关系（R^2=0．977），检测下限均可达0．01μg／mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95％～110％之间，与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃，有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。

简介：采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：采用玻璃管药膜法,建立了以吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺5种新烟碱类杀虫剂及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系（SN）的LC90值作为区分剂量,测定桃蚜对6种杀虫剂敏感性变化的方法,并与浸叶法测得的抗性水平进行了相关性分析,验证了利用区分剂量快速测定桃蚜田间种群对6种杀虫剂抗性水平的准确性。结果表明：6种杀虫剂对桃蚜室内敏感品系的LC90值分别为150.01、1170.81、54.19、951.34、245.98及133.60ng/cm2。在此区分剂量下,河南省驻马店地区桃蚜种群（ZM）的死亡率在82%~96%之间;河北省玉田地区甘蓝桃蚜种群（GL）的死亡率在35%~82%之间,桃树桃蚜种群（TS）死亡率在3%~30%之间。分析表明,在选定的区分剂量下,桃蚜田间种群的死亡率与其对杀虫剂的抗性水平呈负相关,相关系数在0.8188~0.9999之间。同时,通过相关性方程计算得到的江苏省南京地区桃蚜种群（NJ）对6种杀虫剂的理论抗性水平与实际检测所得抗性水平结果接近。因此,以玻璃管药膜法确定的吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系的LC90值作为区分剂量,通过测定桃蚜田间种群的死亡率,可以快速表征田间种群对6种杀虫剂的敏感性变化,从而对其抗性水平进行初步评估。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：据海口市有关要求，地处中心城区的农贸市场等必须于12月15日前建立放心菜检测室，逾期未进行蔬菜检测相关工作的，最高将被处以5000以上1万元以下的罚款。这是记者今天从海口市政府获悉的。

简介：建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

简介：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。